在色谱分析中消除伪色谱峰的方法

在色谱分析中，好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况，这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响为解决这个问题，首先必须弄清楚产生伪峰的原因 Z简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收的溶剂，在流动相中会出现洞穴，通过色谱柱后出倒峰 至于伪峰产生的原因，可作如下解释： 通常样品（X）和流动相（M）间可能存在两种作用协同的吸着作用和竞争的吸着作用 假设样品分子X不可检测（无紫外吸收），流动相组分M可检测M常是流动相中的杂质，而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分，或者是真实的样品组分在协同吸着作用下，如果tM小于tX，流动相组分首先离开柱，则M以倒峰先离开柱，接着X出正峰；如果M和X的保留时间相反，即tM大于tX，则X先离开柱出倒峰，后流出的M出正峰 在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式在反相或正相色谱中是竞争而不是协同，结果引起不同形式的伪峰：先出的伪峰是正峰，后出的伪峰是倒峰 一旦出现了伪峰，可考虑用下面几种思路予以纠正： （1）用纯试剂作流动相以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相，各类试剂加和起来应产生Z小的伪峰效应 （2）用流动相溶解样品以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生，用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率 （3）进Z小体积的样品溶液伪峰常与样品体积成比例，离子对色谱的进样体积要低于50微升 （4）预处理好样品样品中的杂质会促成伪峰的出现 若用上述方法还不能去掉伪峰，则可视作为特殊的干扰峰来处理，即作为特殊的组分改变色谱条件，使伪峰位置发生变化，避开被干扰的峰