吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定生活饮用水中52种挥发性有机化合物测定动物源食品中的氯霉素

前 言

挥发性有机化合物（VOCs）是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物，通常分为非甲烷碳氢化合物、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用。因此，VOCs在生活饮用水中的含量一直受到人们的ZD关注，VOCs的限值和检测方法是《生活饮用水卫生标准》中及其重要的一部分。

本方法参考《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》的测试方法，使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪和GC-MS建立了生活饮用水中52种挥发性有机化合物的检测方法。方法得到的挥发性有机化合物校正曲线R²≥0.995，回收率为87.9%~110.3%，RSD为1.0%~9.3%。

本方法中使用的LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪可与任意品牌的GC和GC-MS联机使用，ZG支持102位连续运行，不仅可用于液体样品的检测，也可用于固体样品检测，可满足用户的不同需求。

实验过程

1、实验仪器及设备

1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司；

1.2 7820A气相色谱仪，安捷伦公司；

1.3 5977B质谱仪，安捷伦公司；

1.4 样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖；

1.5容量瓶：50 mL棕色容量瓶，A级。

2、试剂和材料

2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；

2.2甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；

2.3 内标贮备溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，国家标准物质；

2.4 替代物贮备溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，国家标准物质；

2.5标准贮备液： ρ=2000μg/mL，国家标准物质；

3、试验方法

3.1样品分析方法

3.1.1吹扫补集仪条件

吹扫温度：室温；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹时间：3min；吸附温度：40℃，预脱附温度：245℃；脱附温度：250℃；脱附时间：2min；烘烤温度：260℃；烘烤时间：6min；除湿阱就绪温度：50℃；除湿阱烘烤温度：260℃；阀箱温度：150℃；GC传输线：150℃

3.1.2 GC检测条件

色谱柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：220℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

进样方式：分流进样，分流比30:1；

柱箱温度：35℃，保持2min，以5℃/min升温至120℃，保持1min，以10℃/min升温至220℃，保持2min。

3.2 MS检测条件

离子源：EI 源；

离子源温度：230℃；

离子化能量：70eV；

扫描方式：全扫描；

扫描范围：m/z 35～270 amu；

溶剂延迟：2.0min；

电子倍增电压：与调谐电压一致；

接口温度：260℃。

3.3 标准曲线绘制

分别移取一定量的标准中间液（2.6）和替代物标准溶液（2.8）快速加到 装有空白试剂水（2.1）的容量瓶（1.5）中，并定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀，配制目标化合物和替代物的浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。用全扫方法， 从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

试验结果

4.1目标化合物的谱图

图2 挥发性有机物标样色谱图

4.2 标准曲线结果

以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。图3为氯乙烯的标准曲线，表1为所有化合物的线性结果R²值，以及RF-RSD。从表1结果可见50种目标物的R² 均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。

图3  氯乙烯标准曲线结果

表1  线性结果

4.3 精密度及准确度结果

对浓度为0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果，所测化合物的精密度在1.0%-9.3%之间，准确度87.9%-110.3%之间。

4.4 检出限结果

所测物质的检出限及定量下限见表2所示。

表2  检出限结果

结果与讨论

本实验使用LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪结合GC-MS，可以同时测定生活饮用水中52种挥发性有机化合物，该方法不仅满足《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中对饮用水的卫生检验要求，而且具有灵敏度高，检测快速，自动化程度高等优点。

参考文献

GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标