SPE1000-M64-GCMS法检测茶叶中44种农药
前言
茶在我国有着悠久的历史,ZG是Z早将茶作为饮品而饮用的国家,茶叶在ZG有着特殊的历史地位。随着人们的健康意识的逐渐增强,日常吃的瓜果蔬菜都开始讲究有机绿色,而茶作为ZGZ早的农产品之一,近些年来其安 全问题也越来越受到关注。茶叶中农药Z大残留限量大幅降低,限量标准日趋严格,且残留检测项目不断增加。为此,建立一种GX的茶叶检测方法,具有很大的实际应用价值。
茶叶的基质复杂,在实际检测过程中,净化过程尤为重要。本方法参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》,使用SPE1000与M64联用方法净化浓缩,Z后用GCMS进行检测,实验中对44种农药进行了加标检测,回收率为61.7%~95.2%,RSD 4.5%~11.3%。本方法方便快捷且具有较好的回收率和平行性,适用于茶叶中农残的检测。
1、仪器和设备
SPE1000全自动固相萃取系统,莱伯泰科公司;
M64多通道平行浓缩仪,莱伯泰科公司;
7890B-5977B气质联用仪,安捷伦公司。
2、试剂和材料
标样液:44种农药标准物质,国家标准物质;
农药标准工作液:将44种农药标准物质配置成所有组分浓度均为2μg/mL的混标工作液;
乙腈,正己烷(色谱纯, Fisher Chemical);
甲苯(分析纯,北京化工厂);
无水硫酸钠(分析纯,北京化工厂);
固相萃取柱:迪马TPC 12mL。
3、测试过程
3.1 茶叶提取净化
称取5g茶叶样品(极ng确至0.01g)于100mL离心管中,加入15mL乙腈,15000r/min均质提取1min,4200r/min离心5min,取上清液于60mL样品瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次,离心,合并二次提取液,用M64 40℃氮吹浓缩至2mL左右,待净化。
在TPC固相萃取柱上加入约2cm高无水硫酸钠,放入SPE1000萃取柱架上,放上样品瓶和收集瓶,按照图1方法进行净化。净化结束后收集瓶放入M64 40℃浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,过膜后进GCMS检测。
图1 茶叶净化方法
3.2样品加标
提取液中加入50μL的农药标准工作液,加标浓度为0.02 mg/kg。
3.3 GC-MS检测条件
3.3.1 气相条件
色谱柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
进样口温度: 280℃;
柱流速:1mL/min(恒流);
进样量:1μL;
柱箱温度:50℃,保持2min,以30℃/min升温至120℃,保持1min,以12℃/min升温至180℃,保持5min,以3℃/min升温至220℃,Z后以7℃/min升温至245℃并保持3min。
后运行:280℃,5min。
3.3.2 质谱条件
四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:290℃;
扫描模式:选择离子扫描(SIM),44种农药标准物质的主要特征离子参见表1;
溶剂延迟时间:7min。
表 1 44种农药的出峰顺序及主要特征离子
4、测试结果
4.1 44种农药混标SIM色谱图
图2为44种农药混标SIM色谱图。
图2 44种农药混标SIM色谱图
4.2样品净化色谱图
图3为茶叶空白样品色谱图。
图3 空白样品色谱图
4.3 加标样品色谱图
图4为加标样品的色谱图。
图 4 加标样品色谱图
4.4 加标回收率
由于GCMS检测实际样品时,对农药响应存在基质效应,所以实验中是用空白基质配标的。表2为6个加标样品的加标回收率结果,44种农药的加标回收率在61.7%~95.2%,RSD 4.5%~11.3%。
表2 茶叶中44种农药的加标回收率结果
5、结果与讨论
方法采用SPE1000全自动固相萃取系统对茶叶萃取液进行净化,用M64多通道平行浓缩仪净化前后浓缩,Z后用GCMS进行检测,实验中对44种农药进行了加标检测,回收率为61.7%~95.2%,RSD 4.5%~11.3%。本方法净化效果明显,且具有良好的回收率和平行性,SPE1000和M64样品管和收集管使用统一规格,因此不用转移,减少损失,适合茶叶中农残的检测。
6、参考文献
GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
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