应用EZsepFlorisil固相萃取柱建立白菜中的三唑酮的检测方法
2024-08-30150前言
三唑酮(tiadiefon),又名粉锈宁、百里通,是一种高效、低毒、低残留、持效期长,内吸性广谱杀菌剂。但其残留若超过一定数量,食用后也会对人体造成危害。因此,对于三唑酮残留的检测至关重要。
本文参照《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,利用EZsep?Florisil固相萃取柱(1000mg /6mL,货号:PZ11304)进行净化,再用高效液相色谱进行检测,建立了一种对白菜中的三唑酮的检测方法。
关键词:
白菜,三唑酮,固相萃取
实验过程
1.1 仪器与试剂
SPE1000全自动固相萃取系统,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;
LC600二元高压梯度高效液相色谱,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;
E.T.氮吹浓缩仪,货号:C020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
EZsep?Florisil固相萃取柱(1000mg/ 6mL,货号:PZ11304),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
丙酮(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
正己烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
氯化钠为分析纯或以上,购自国药集团化学试剂有限公司。
1.2 工作液配制
三唑酮标准储备液:100ug/mL,溶剂为甲醇,购自坛墨质检标准物质中心;
三唑酮标准工作液:取1.0mL的标准储备液于10mL容量瓶中,用甲醇定容,得到浓度为10μg/mL的标样工作液。
移取10μg/mL的三唑酮标准工作液0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、1.00mL,分别置于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,标准浓度为10ng/mL、20μg/L、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、1000μg/L的标准曲线。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备
将白菜样品切碎,并准确称取25.0g试样放入150mL锥形瓶中,加入50.0ml乙腈,在均质机中高速均质2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5~7g氯化钠的100ml具塞量筒中,收集滤液40ml~50ml,盖上盖子,震荡1min,在室温下静至30分钟,使乙腈相和水相分层。吸取10ml乙腈溶液放入50ml收集管中,在40℃下氮吹浓缩吹至近干,加入2.0ml正己烷充分溶解后加入100μL的标样工作液,待净化。
1.3.2 固相萃取净化
EZsep?Florisil固相萃取柱(1000mg /6mL,货号:PZ11304)用5mL丙酮:正己烷=1:9溶液、5mL正己烷依次进行活化,取1.3.1待净化液上样,上样结束后用10mL丙酮:正己烷=1:9溶液分两次洗脱萃取柱,收集全部流出液,然后于E.T.氮吹浓缩仪(货号:C020017)40℃下氮气吹干,准确吸取1mL甲醇涡旋复溶0.5min,过微孔滤膜后供液相色谱测定。
1.3.3 LC分析测定条件
色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;
流动相:甲醇+水=60+40;
流速:1.0mL/min;
检测器波长:230nm;
柱温:30℃;
进样量:20μL。
实验结果
表1 加标回收率结果
图1 三唑酮标液色谱图
图2 加标样品色谱图
结论
本次实验展示了使用EZsep?Florisil固相萃取柱(1000mg/6mL,货号:PZ11304)对白菜中的三唑酮进行净化,通过高效液相色谱进行测定,其加标回收率在83.4~93.1%之间,RSD为4.7%,能够满足标准要求。说明EZsep?Florisil固相萃取柱(1000mg/ 6mL ,货号:PZ11304)能很好的完成方法中的净化工作,并且结果稳定、可靠。
参考文献
[1]《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》