如何加快环境空气中苯并[α]芘的测定
前言
苯并芘又称苯并[α]芘,英文缩写BaP,是一种常见的高活性间接致癌物和突变原。苯并[α]芘释放到大气中以后,总是和大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起,在8微米以下的可吸入尘粒中,吸入肺部的比率较高,经呼吸道吸入肺部,进入肺泡甚至血液,导致肺癌和心血管疾病。
加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。
本实验参考方法HJ 956-2018,使用莱伯泰科全自动GX快速溶剂萃取系统(Flex-HPSE)提取吸附膜中的苯并[α]芘,SPE1000全自动固相萃取系统净化,M64高通量平行浓缩系统浓缩后用GX液相色谱仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好,适用于环境空气中苯并[α]芘的检测。
1、仪器与试剂
1.1 Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取系统(莱伯泰科公司);
1.2 SPE1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);
1.3 M64高通量平行浓缩系统(莱伯泰科公司);
1.4 LC600GX液相色谱仪,配有荧光检测器(莱伯泰科公司);
1.5 苯并[α]芘标准储备液(1000μg / mL,溶剂为乙腈);
1.6 苯并[α]芘标准中间液 (30μg / mL,溶剂为乙腈);
1.7 苯并[α]芘标准使用液(3μg / mL,溶剂为乙腈);
1.8 二氯甲烷(色谱纯);
1.9 正己烷(色谱纯);
1.10 乙腈(色谱纯);
1.11 二氯己烷-正己烷混合溶液:3+7;
1.12 硅胶固相萃取柱(1g/6mL,LabTech);
1.13 超细石英纤维滤膜
2、环境空气样品处理
2.1 提取
将采样后的滤膜放入快速溶剂萃取罐中,设定萃取温度100℃,压力1500psi(10.34Mpa),静态萃取5min,萃取溶剂为二氯甲烷(1.8),淋洗体积为60%池体积,氮气吹扫60s,循环次数2次,萃取液收集在60mL收集瓶内,具体方法如图1所示。
图1 加速溶剂萃取方法
2.2 浓缩
将收集管直接置于M64中,浓缩温度40℃,开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管,ZH置换溶剂为正己烷,样品体积在1mL左右。
2.3 净化
净化过程采用硅胶固相萃取柱净化,具体方法如下:
按照图2方法进行净化实验,其中洗脱溶剂为二氯己烷-正己烷混合溶液(1.11),收集液用M64浓缩至近干,用乙腈定容至1mL,待测。
图2 硅胶固相萃取柱净化方法
2.4 空白加标处理
按2.1方法装填空白滤膜过程中,加0.1mL标准使用液(1.7)至萃取罐中,然后按照2.1~2.3方法进行实验,ZH用乙腈定容至1mL,以此来测定空白加标回收率。
2.5 仪器参考条件
色谱柱:C18 4.6mm*250mm;柱箱温度:30℃;柱流速:1.0mL/min;进样量:20μL;荧光检测器的激发波长/发射波长:305nm/430nm;流动相:乙腈水(8+2)。
3、实验结果
3.1苯并[α]芘标准色谱图
图3 500ng/mL苯并[α]芘标准色谱图
3.2 空白加标色谱图
图4 300ng/mL空白加标色谱图
3.3 标准曲线的建立
分别移取适量苯并[α]芘标准使用液(1.7),用乙腈(1.10)稀释,制备标准系列,质量浓度分别为0.025μg / mL、0.050μg / mL、0.100μg / mL、0.500μg / mL、1.00μg / mL、2.00μg / mL。
将标准系列溶液依次注入GX液相色谱仪,按照仪器参考条件(2.5)检测,得到不同浓度的苯并[α]芘的色谱图。以浓度为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线如下图5所示。
图5 苯并[α]芘标准曲线
3.4 空白加标回收率
表1空白加标回收率
4、结论
由表1可知,GX溶剂萃取-固相萃取-GX液相色谱法测定环境空气中的苯并[α]芘,加标回收率为93.0%~116.6%,RSD为9.6%。本方法测定的加标量为0.3μg,样品无检出。
60mL收集管同时适用于这三种仪器,实验过程中不需要进行液体的转移,能够有效的减少转移过程中造成的损失。
综上所述,GX溶剂萃取-固相萃取-GX液相色谱法测定环境空气中的苯并[α]芘这一实验中,莱伯泰科Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取系统、SPE1000全自动固相萃取系统和M64高通量平行浓缩系统能够GX、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。
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