SPEHPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的：为快速简便灵敏的检测水产品中土霉素四环素金霉素氯霉素残留，建立了固相萃取 (SPE)－GX液相色谱(HPLC)分析法方法：样品高氯酸沉淀蛋白质，超声波提取，固相萃取，GX液相色谱法同时测定4种抗生素固相萃取小柱为ZORBAXSPE C18 Cart，洗脱液为50%甲醇水；色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5m 250×4.6mm，流动相为0.01mol/L 磷酸二氢钠+0.001mol/L EDTA:甲醇=60:40(V／V，pH=2.0)，流速为0.8 ml/min，检测波长为268nm结果:本方法的Zdi检出浓度分别为:土霉素(0.018 mg/kg)四环素(0.025 mg/kg)金霉素 (0.043 mg/kg)氯霉素(0.010mg/kg)标准曲线线性良好，其回归方程及相关系数r分别为土霉素：=56.3215x-0.9004，r=0.9999；四环素：Y=42.8345x-1.1484，r=0.9999；金霉素：Y=23.0097x-0.9630，r=0.9999；氯霉素：Y= 38.8332x+0.1655，r=0.9999，回收率在93%～101%之间，相对标准偏差小于1.9%结论:以超声波萃取，经固相柱净化用二极管阵列检测器是一种快速灵敏简便的测定水产品中抗生素残留的GX液相色谱方法 HSE-12D固相萃取装置