氢化物发生器简明测定方法

流动注射氢化物发生器 简明测定方法 氢化物原子吸收光谱法测定痕量AsSeS bBiPbSnTeGe和Hg简明方法的制定和 测定条件 制定分析方法的工作顺序 1. 先配制一种标准溶液, 含量约为灵敏度 的50－100倍(吸光度0.2－0.bs为**)和空 白溶液，用来检查或确定： a. 发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主 机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏 度, (减去空白读数计算) 2. 配制系列标准溶液，以砷为例：配 02468ng/ml，绘制标准曲线 3. 试样的前处理： a. 溶解方法b. 是否需要被测元素的预 还原 c. 稀释到一定倍数, 使读数不超过Z 大浓度的标液，( 实测后再修正 )并满足化学 条件的要求 4. 检查试样中有无干扰元素存在： a. 从文献资料上了解被测元素有哪些干扰 元素和干扰量, 与所测试样已知的共存元素对 比, 确定是否需要控制干扰b. 用回收试验检 查有无干扰：取2 份试样溶液, 一份加已知量 被测元素, 一份不加, 测出含量后相减, 计算 回收率回收率在100±2% 时认为无干扰100 ±5%, 要求较高时认为有干扰, 需要控制 5. 干扰控制 a. 用文献上提供的方法控制并用回收实验核 查 b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干 扰, 并对不同加入量的回收率都相接近, 即为 存在相乘干扰, 乘一个系数即可得到正确 值, 方可用标准加入法测定存在相加 干扰时不能用标准加入法消除 6. 测定标准试样, 核查所用方法的正确 性 注: 查找参考资料如有困难，请与我公司 联系可代为查找，并可在本公司实习操作和标 液测定, 食宿自理 可提供的测定条件 . 各元素共同的条 件 1. 主机的条件 a. 光源:可用普通空心阴极灯，推荐使用高性 能空心阴极灯, 发射强度大, 灵敏度较高, 可 用较大通带宽度(Zda可达 1－2nm，进一步增 加强度)可由主机供电两种灯都按出厂提供 的工作电流使用( 本公司供应高性能和普通 空心阴级灯 ) b. 测定波长用被测元素的灵敏线 c. 读数方法：参看发生器和主机的使用说明 书，建议用峰高法读数 2. 发生器的使用条件：参看使用说明书 3. 溶液配制 a. 硼氢化钾KBH4(或钠)，氢化物元素多数 用1.5%称1.5g硼氢化钾, 0.3g氢氧化钠( 稳 定剂 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸 榴水100ml溶解室温下可用一周测定汞用 0.5% 硼氢化钾, 0.1%氢氧化钠b. 系列标准 溶液的含量范围：Z高约为灵敏度的100－150 倍, 必须有空白溶液c. 载液: 1% (v/v)盐 酸. 4. 载气: 纯氮或纯氩气流量见各元素 特有条件 注意: 1. WHG-102A2 型后面板有一通气 管, 此管开通可显著增加As. Se. Pb. Sn. Te 的灵敏度, 测定其它元素时应关闭( 加塞或用 夹子夹住 )此管, 开通或关闭在各元素特有 条件中有注明 2.条件试验用的标液浓度较大, 吸光度也 较大, 可能已到工作曲线下弯区域, 用此资料 计算出的灵敏度数值偏大( 灵敏度偏 低 )应当用较低浓度标液(吸光度约0.1－ 0.2)的资料计算灵敏度 . 各元素特有的条件 砷 As . 波长: 193.7nm .载气(氮或氩)流量：150－180ml/min . 砷 (V价)应还原到砷 (价)：待测定 的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5至 1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容 后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90°)， 冷却后即可测定 .试样和标准溶液的酸度：用10%盐酸(V/ V，10+90)定容, 文献上的酸度为1-9M . 发生器后通气管: 开通 . 灵敏度:出厂指标)0.18ng/mL/1%A( ** 可达到0.08ng/ml1%A，此灵敏度是用高性能灯 测得，同时与原子吸收主机性能有关，主机不 同灵敏度也不尽相同) 硒 Se . 波长:196.0nm . 载气流量:150-180mL/min . 硒(价)还原到硒(价): 标液中硒 如为四价, 可不必预还原, 六价应还原试样 或标样在溶解后, 加盐酸(1:1)数毫升, 加热到 微沸数分钟后放凉即可 . 酸度: 试样和标液用20% (V/V) 盐酸 介质文献酸度为2.5-5M . 发生器后通气管:开通 . 灵敏度: 0.32ng/mL/1% 铅Pb . 波长: 高性能灯可用217.0 nm,普通灯 用283.3 nm . 载气流量: 150 ml/min . 酸度: 试样和标液都用0.5% (V/V) 盐 酸介质文献酸度为 0.1-0.2M . 氧化剂: 铅离子常为2价,氢化物中铅 为4价, 溶液中应当加氧化剂 a. 用铁氧化剂( 只适用于重金属含 量低的试样如生物材料 ), 灵敏度Z高在定 容前加入，溶解后定容浓度为0.4%( 文献为 0.8-1.0% ) b. 文献上用过氧化氢, 高硫酸铵, 重铬酸 钾等氧化剂, 灵敏度比用铁低,但干扰元 素较少(请参看文献资料 ) . 发生器(后)通气管: 开通 . 灵敏度: 0.18ng/mL/1%.(用铁 氧化剂**可达到0. 08ng/mL/1%) 锡 Sn . 波长: 普通灯286.3nm，高性能灯用22 4.6 nm . 载气流量: 300mL/min .酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2 M . 发生器后通气管: 开通 . 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A 铋 Bi . 波长: 223.0nm . 载气流量:100mL/min . 酸度: 20%(V/V)盐酸文献酸度1-9M . 发生器后通气管: 关闭 . 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A 碲 Te . 波长: 214.3nm . 载气流量:150ml/min . 碲()还原到碲(): 试样或标液加 浓盐酸, 煮沸1分钟( 碲不会损失) . 酸度：20%(V/V)盐酸介质文献酸度 2.5-3.6M . 发生器后通气管:开通 . 灵敏度: 0.4ng/ml/1%A 锑 Sb . 波长: 217.6nm . 载气流量:80-100ml/min . 锑()还原到锑()锑()比锑() 灵敏度低约2 倍还原方法同砷, 但可在常温 下瞬间完成, 不须加热 . 酸度：10%盐酸(V/V)文献酸度1-9 M . 发生器(后)通气管: 关闭 . 灵敏度: 0.3ng/ml/1%A 汞 Hg . 波长: 253.7nm . 载气流量: 100ml/min .硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaO H ) .酸度: 4%(V/V)硫酸文献上讲酸度范 围很宽 . 发生器后通气管: 关闭 . 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A 注: 1. 电热石英吸收管不通电 2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产 生有害污染, 开排烟道通风即可 3.如遇含量特别高的试样( 吸光度>1 ) 管路内产生记忆效应, 可加大载气到可保持气 液分离管内水封的Zda流量, 通气到空白读数 正常为止( 约几分钟到一小时以上 )；也可将 发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩 空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光谱仪 氢化物发生器-北京瀚时(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪 陶瓷纤维马弗炉 ICP-AES单道扫描等离子光谱仪 多通量密闭微波化学工作站 高频红外碳硫分析仪 电子分析天平 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光谱仪