测水中砷

FHZHJSZ00101 水质 砷的测定 氢化物发生 原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0101 水质砷的测定氢化物发生－原子吸收分光光度法 1 范围 本方法用原子吸收分光光度法测定地下水地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷适用浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25g/L适用的浓度范围为1.0~12g/L 本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀气相干扰主要是碲铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰对于5g/L砷的测定，100mg/L Cu2+Mn2+Sr2+，20mg/L Fe3+，0.04mg/L Co2+，10mg/L Bi3+无明显干扰20mg/L Zn2+，40mg/L Fe3+，10mg/L Se4+0.02mg/L Cr6+产生负干扰20mg/L Pb2+Ca2+Ni2+，Mg2+，10mg/L Al3+V5+，30mg/L Bi3+，0.5mg/L Sb3+和0.02mg/L Ge4+是正干扰加入碘化钾溶液可消除Zn2+Ca2+ Mg2+Sb3+Ge4+和Cr6+的干扰加入抗坏血酸溶液能消除Se4+ 和V5+以外的上述离子的干扰加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂 2 原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量 3 试剂 3.1 去离子水 3.2 工业氮气 3.3 盐酸硝酸高氯酸，均为优级纯 3.4 砷标准贮备溶液：将在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL 20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀此溶液每毫升含1mL砷 3.5 砷标准使用溶液：吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液，逐级稀释成每毫升含1.0g砷 3.6 硼酸氢化钾溶液，10g/L：称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入1~2粒固体氢氧化钠，加入100 mL水溶解，过滤 3.7 30g/L碘化钾－10g/L坏血酸和硫脲混合溶液：称取3g碘化钾，1g抗坏血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，摇匀 4 仪器 4.1 单光束原子吸收分光光度计； 4.2 台式自动平衡记录仪； 4.3 砷原子光谱灯； 4.4 氢化物以生装置，见图1石英管8×160mm，电热丝功率600W 5 操作步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸（1＋1）8mL，3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min测定同时配制空白溶液 5.1.2 废水取适当体积（视砷含量而定），于50mL烧杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1＋1）8mL煮沸，冷却，加入3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定同时配制空白溶液 5.2 校准曲线溶液配制 吸取1g/mL砷标准使用溶液00.10.20.30.4和0.5mL，分别置于6只50 mL容量瓶中，各加入盐酸（1＋ 1）8mL，3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定绘制砷校准曲线此校准曲线浓度分别为02.04.06.08.0和10.0g/mL 5.3 水样测定 5.3.1 砷的仪器工作条件，表1列出的仪器操作参数仅供参考 表1 工作条件 5.3.2 仪器操作：按表1工作条件调好仪器，预热30min，将空白溶液，校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别经定量杯加入2mL于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1％硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器二次，再进行下一个样品测定 6 结果计算 c砷（As，mg/L）= 式中，m由校准曲线上查得砷的量（ng）； V测定水样的体积（mL） 7 精密度与准确度 对砷浓度为 5ng/mL的水样连续测定1 1次，相对标准偏差不大于8％向水样加入砷，浓度为1.02.03.05.0ng/mL的回收率在92％~100％之间 注意事项： （1）为剧品，用时要注意安全 （2）砷化氢为剧毒气体，故管道不能漏气，并要在排风设备下操作，湿度达到300时砷化氢便开始分解，其毒性相应减小 （3）氮载气流量不应过大，过大会导致水样冲进高温石英管，使其炸裂 （4）水样酸度不能太低或太高如酸度太低形成砷化氢不完全，而太高则会产生过多氢气在高温下着火，引起严重分子吸收，干扰砷的测定 8 参考文献 魏复盛等编著，水和废水监测分析方法指南（中册），pp. 427~429，ZG环境科学出版社，北京，1997 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪 陶瓷纤维马弗炉 ICP-AES单道扫描等离子光谱仪 多通量密闭微波化学工作站 高频红外碳硫分析仪 电子分析天平 氢化物发生器-北京瀚时(ZGZL:201120320104.2)