燃烧-碘酸钾吸收-ICP-OES测定地质样品中的微量硫

硫是一种非金属轻元素，地质样品中的硫主要以单质、硫化物和硫酸盐等形式存在。地质学家通过对典型矿床的地球化学异常系统研究表明，（硫）同位素指标在研究异常成矿前景、矿化类型及矿体赋存部位方面有重要指示作用。使用元素的含量、关系指标能够较好地区分矿致异常与非矿异常、判断异常矿化类型、指示矿化体赋存部位。因此，硫是地质调查项目中重要的健侧项目，几乎所有的地调项目都要求健侧硫的含量，所以，岩矿分析实验室所承担的测硫地质样品数量庞大，样品矿种不一、性质复杂，致使生产任务充满了挑战性，因此，准确、快速测定地质样品中硫的含量具有重要的意义。

有关地质样品中硫的分析测试方法已有很多研究，应用较多的方法有燃烧-碘量法、X-射线荧光光谱法、高频红外碳硫仪、电感耦合等离子体发射光谱法等。燃烧碘量法是一种经典的分析方法，但也存在对实验人员经验要求高，滴定终点不易控制，容易造成人为误差，测试流程繁琐，工作效率低下等问题；X-射线荧光光谱法，由于方法自身缺陷，实际工作中仅适合测定特定浓度范围的样品；电感耦合等离子体发射光谱法，酸溶样品时，容易形成硫化氢气体，测量结果偏低；碱熔样品又会加入大量的盐分，不适合ICP-OES直接测试，只能进行样品大倍数稀释，这样直接影响硫的谱线的灵敏度，很难保证分析结果的准确性；高频红外碳硫仪被广泛应用在地质行业中，但也存在成本高、低含量样品准确性差等问题。因此，研究一种简洁、快速、灵敏度高、干扰少、测量范围广的硫的测量方法势在必行。

我们研究了燃烧-碘酸钾吸收-ICP-OES测定地质样品中硫的方法，含硫样品经1300℃高温燃烧后，硫以二氧化硫形式释放出来，用过量的碘酸钾溶液吸收后生成亚硫酸，亚硫酸与碘反应蕞终在溶液中以稳定的硫酸形式存在，再利用电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中的硫。该法集燃烧碘量法和ICP-OES法的优点于一身，即实现了样品中硫的玩荃分解和吸收，又削除了ICP-OES法测定硫时的基体干扰和光谱干扰，这样即使含量很低的硫也可以获得准确的测量结果，因此，该方法可以满足不同矿种地质样品中不同含量的硫的快速、准确测定，目前已应用到本单位各类地质样品中硫的测定工作中，取得了满意的结果。