电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼、镁、锰、钾的含量

3.1仪器工作条件

射频功率1550W，雾化室温度2℃。元素分析模式:碰撞反应池;碰撞气体为氦气，流量4.3mL/min;等离子体气体流速15.0L/min;辅助气体流速1.0L/min;扫描方式是跳峰;测量模式是动能甄别;扫描次数20次;重复次数3次;样品提升速度0.3r/s。

3.2标准曲线溶液的制备

精密量取硼、镁、锰、钾单元素标准溶液(1000mg/L)各0.1mL，置100mL量瓶中，用20mL/L硝酸溶液分别定容至刻度，得1mg/L的中间单标溶液。分别取B、Mg、Mn、K中间单标溶液，用体积分数20mL/L硝酸配制成B、Mn2、5、10、20、50μg/L，Mg、K5、10、20、50、100μg/L的系列混合标准溶液;再分别取含锂Li(7)、钪Sc(45)元素的内标溶液储备液(1000mg/L)配制成100μg/L的混合内标溶液，在线加入。

3.3供试品溶液的制备

取肾宁散胶囊20粒，混匀，每份样品精密称取0.10g，置于微波消解罐中，加2mL过氧化氢和8mL硝酸，放置过夜，预消解(100℃，1h)后于微波消解仪中消解，消解程序见表1。消解完成后，将其置于赶酸器上140℃赶酸3h(黄烟消失)，冷却至室温后转移至50mL量瓶中，用20mL/L硝酸清洗3次消解罐，转移至容量瓶中并定容至刻度，即得供试品溶液。同时做试剂空白试验。测试时根据线性范围具体稀释。每个样品平行2份，计算测定结果的平均值和标准偏差。

3.4测定结果

取肾宁散胶囊9批次样品，按照3.3项下方法制备溶液，按3.1项下条件测定，计算4种元素的含量。结果表明，不同批次肾宁散胶囊中元素B、Mg、Mn和K含量差异较小，B、Mg、Mn和K可以作为其质量控制的指标。

ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪

产品介绍

电感耦合等离子体质谱仪(简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海是国内较早开发ICP-MS的厂家，拥有国内最资深的ICP-MS研发团队，努力打造优质的ICP-MS产品。

ICP-MS6880是自主研发产品，仪器各项性能均优于国家规范，完全满足不同行业用户应用需求，性价比高；而且具有卓越的仪器性能，高效的分析效果。仪器日常运行消耗器材成本低。

性能特点

◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作

◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式（如常规模式、冷等离子体模式）下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。

◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。

◇自动匹配功能卓越的固态光源，有效的限制了离子化过程中离子的扩散，保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果，有效的降低了背景噪声，提高了信噪比。

◇采用热电原装的一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏；

◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器，可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，可自动关闭仪器。

◇雾室与旋流雾室的分体式设计，较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响，更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室，有效进行气液分离，较少水蒸气的干扰。

◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。

◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计，蠕动泵转速可根据需求流量设置调节；可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。

◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥（锥孔1.1mm），和具有优秀耐盐性能的截取锥（锥孔0.75mm）；另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥；

◇中英文快速切换软件界面，“一键式”参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应Windows 专业操作系统

◇遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量

上海有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

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