紫外分光光度计法测定硝化纤维素含氮量
2024-03-0614401
第一部分:摘要
为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的 NC 含氮量测量方法，基于硝化纤维素（NC）在碱液中水解后产生的亚硝酸根（NO 2 -）与硝酸根（NO 3 - ）的摩尔比与 NC 含氮量之间的线性关系，采用紫外分光光度计法分析了 NC 含氮量。在相同的反应条件下水解 5种已知含氮量的 NC标品，通过紫外分光光度计测定了水解液中的 NO 2 - 和NO 3 - 含量，对测量体系的反应条件进行了优化；通过Z小二乘法确定NO 2 - 和 NO 3- 的摩尔比（y）与 NC 标品含氮量（x）之间的线性关系；Z后用 3 种验证用NC 样品对此法进行验证。结果表明，通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中 NO 2 -和 NO 3 - 的含量，其Z佳反应条件为：氨基磺酸浓度为 20 g·L -1 ，反应时间为30min；在Z佳反应条件下得到了R2 为 0.9893的y与 x间的线性关系式；验证结果表明，采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合，相对标准偏差 RSD（n=4）均小于0.150%。
关键词：硝化纤维素（NC）；含氮量；紫外分光光度计；NO 2 - 和 NO 3 - 测定
02
试剂及仪器
试剂：不同含氮量的 NC 标品和验证用NC 样品
亚硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氨基磺酸，
仪器：DZ?1BCⅡ型真空干燥箱
FA2004 型电子分析天平
DF?101S 集热式恒温加热磁力搅拌器
UV?1500C 紫外可见分光光度计
样品处理
NC 样品：分别称取 0.025 g
8 种不同含氮量的 NC 样品置于 10 mL 离心管中，将 5 mL 浓度为1 M 的氢氧化钠溶液小心加入每个 NC 标品的离心管中，盖上盖，在 60 ℃水浴锅搅拌反应 2 h 后，将离心管转移到冰浴中 15 min，快速冷却反应混合物，停止脱硝，同时将反应液用 0.22 μm 有机尼龙膜进行过滤，滤液转移到干净的离心管中。将 50 μL水解产物转移到10 mL 容量瓶中，用纯水定容，Z后通过分光光度计测定水解液中 NO 3 -与 NO 2 - 的浓度。
测量体系：在 219 nm 波长处NO 2 - 与 NO 3 -的摩尔吸光系数相等，且溶液的吸光度具有加和性，因此通过 NO 2 -与 NO 3 - 的总吸光度减去NO3 - 的吸光度可计算得到 NO2 - 的吸光度，其中氨基磺酸溶液能够破坏水解液中的 NO 2- ，既可作为测定 NO2- 吸光度的空白参比，也可作为测定 NO 3 - 吸光度的测量样品。因此将每种NC水解液制备3组测量体系样品。
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紫外分光光度计法可行性验证
通过对比水解液与NO 3 - 标准溶液的紫外吸收分布曲线，确定水解液的“受污染”程度，以验证紫外分光光度计法的可行性。将0.05g干燥的NC（N含量≥13.15%）水解 2h后产生的水解液稀释 400 和 800 倍，使用UV3600i Plus 紫外可见分光光度计测量其紫外吸收光谱分布；同时为了比较水解液与近似浓度的标准溶液的紫外吸收分布，测量了浓度为20 mg·L -1 和100 mg·L -1的 KNO 3 标准溶液的紫外吸收光谱分布。
NO 3 - 与 NO 2 - 标准曲线建立
为分析溶液中的 NO 3 - 与 NO 2- 浓度，需建立紫外分光光度计吸光度值与溶液浓度之间的线性关系。
由于所溶解的有机物在219nm 和275nm处均有吸收，而 NO 3 - 在 275 nm 处没有吸收。因此，通过在219nm处的吸光度（A219）减去2 倍在 275 nm 处吸光度（A275），即 A2192A275，校正NO 3- 的 吸光度。
KNO 3 和 NaNO 2 标准母液配制：分别称量烘干的KNO 3 81.452 mg 和 NaNO 275 mg 于 100 mL 烧 杯中，用纯水溶解后，在500 mL 容量瓶中定容，其中NO 3 - 与 NO 2 ? 的浓度均为 0.1 g·L -1。
KNO 3 和 NaNO 2 标准系列溶液配制：用移液枪吸取 0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 mL标准母液分别于10 mL容量瓶中，用纯水定容，所得溶液浓度分别为4，6，8，10，12，14 mg·L -1 。
NO 3 - 标准曲线：分别取2mL标准系列溶液，加0.1mL纯水，用石英比色皿在219nm和275nm 波长处，以纯水为参比，测定吸光度（A219、A275），以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A2192A275 为纵坐标绘制标准曲线如图 1所示，通过Z小二乘法拟合得到 NO 3 -浓度与吸光度的函数关系y=49.257x+0.0484，R2 =0.9991。
NO 2 - 的标准曲线 ：分 别 取 2mL 标 准 溶 液，加0.1mL纯水，用石英比色皿在219nm波长处，以纯水为参比，测定吸光度（A219），以标准系列浓度为横坐标、吸光度A219为纵坐标绘制标准曲线如图2所示，通过Z小二乘法拟合得到NO2-浓度与吸光度的函数关系为 y=75.286x+0.0397，R 2 =0.9998。
04
UV-1500CPC紫外可见分光光度计
仪器特点
*主机中文操作系统，7英寸彩色触摸屏显示
*宽大的触摸屏可显示多组数据，菜单显示，可直接显示图谱
*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*滤色片自动切换
*宽大样品池（5mm～100mm）
*具有Z多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*支持外接U盘存储及传输实验数据
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*光路结构：C-T式
*波长范围：190～1100nm
*光谱带宽：2nm
*波长准确度：±0.5nm
*波长重现性：≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性：0.15% τ
*杂散光：≤0.04% τ (220nm NaI，340nm
NaNO2)
*稳定性：0.001A/h（500nm预热后）
*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节：自动调节
*光度范围：-0.3～3A
*显示方式：7英寸彩色触摸屏
*检测器：进口硅光二极管
*光源：进口氘灯，进口钨灯
*电源：AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率：120W
*仪器尺寸：480×350×220mm
05
上海有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的Z新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
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伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快，美析对自身的要求不断提高，同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持，让我们携手共同展望。科技，必将因你我而改变。
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