铬天青 S 分光光度法测定生活饮用水中铝的方法探讨

铬天青S分光光度法的原理是在pH6.7～7的条件下，铝在溴代十六烷基吡啶（CPB）和聚乙二醇 辛基苯醚（OP）的存在下与铬天青S发生反应生成蓝绿色的四元胶束，用紫外—可见分光光度计比色定量。

紫外可见分光光度计

电子天平

50 mL 具塞比色管

酸度计

移液器

烧杯

量筒等

注：所有玻璃器皿使用前均应使用 10%硝酸浸泡并用蒸馏水冲洗干净，晾干备用。

试剂：

① 铝标准使用液100mg/L(购自中国计量科学研究院)，临用时稀释至 1 mg/L。

② 铬天青 S 溶液 （1g /L）：称取 0.1g 铬天青 S 溶于100mL无水乙醇溶液（1+1）中，并混匀。

③ 乳化剂 OP 溶液：加3mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。

④ 溴代十六烷基吡啶溶液（3g /L）：称取取0.3g溴代十六烷基吡啶（CPB），加15mL无水乙醇溶解，并稀释至100mL。

⑤乙二胺—盐酸缓冲液（pH 6.7～7）取无水乙二胺30mL，加纯水60 mL，冷却后缓缓加入57mL 盐酸，混匀，如pH不在 6.7～7.0范围内，则用盐酸或乙二胺溶液（1+2）调节。

⑥ 氨水（1+6） 取10mL 氨水加入60 mL 水。

⑦ 硝酸溶液（0.5 mol/L）。

⑧对硝基酚乙醇溶液（1.0 g/L）：称取0.1g对硝基酚，溶于100mL 95%乙醇中。

取25mL水样于50mL比色管中，另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0mL，加纯水至25mL。向各管中依次加入1滴对硝基酚溶液摇匀，滴加氨水溶液至浅黄色，然后加硝酸溶液滴至黄色消失，再多加2滴。加 3.0mL铭天青S溶液，混匀后加入1.0 mL乳化剂OP溶液、2.0mL CPB 溶液、3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。于波长620nm处,分别用1cm、2cm比色血以试剂空白作为参比,测量吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的浓度，并计算其含量。

不同规格比色皿标准曲线对比

不同规格比色皿对铝离子的测定结果不同，国标法使用 2 cm 比色皿进行比色，现探讨 1 cm 比色皿 比色对结果的影响。本次实验在线性范围内选取 8 个浓度点连续三天进行测定，扣除试剂空白值后，以 吸光度值为纵坐标，以浓度值为横坐标，绘制校准曲线并计算相关系数，按规定相关系数原则上应大于 等于 0.999，由表 1～3可以看出，国标法运用 2 cm 比色皿进行比色分结果更加稳定，相关系数均符合 要求，新方法中使用 1 cm 比色皿进行比色时相关系数勉强能满足大于等于 0.999 的要求。国标法测定 标准曲线计算结果见表 1，新方法测定标准曲线计算结果见表 2 所示，回归方程与相关系数见表 3。

精密度试验

配置浓度为 0.04 mg/L 的标准样品分别用两种方法平行测定6次，测定吸光度值，计算其相对标准 偏差（RSD），对比两种方法的精密度。结果国标法 RSD 为2.82%。新方法 RSD 为4.51%，由此可见国标 法精密度更高一些，但两种方法精密度均符合要求。见表4。

加标回收试验

对空白样品及已知铝含量的自来水中加入已知不同含量铝标准品进行加标回收试验,分别用1cm和2cm比色皿进行比色，测得国标法回收率 92.0%～111.0%，新方法回收率90.0%～113.5%，实验结果良好， 两种方法测定结果均符合要求。见表5～6。

准确度测定

取中国计量研究院的有证标准样品，按步骤稀释分别用两种比色皿进行平行测定，由于标准曲线上限为 0.200mg/L，而测定盲样时由于不确定其含量，因此可以尝试分别加入25、10、5mL 或者其他适当体积，以便保证盲样浓度在曲线范围之内。由于本标准样品已经获知其标准值及不确定度，经计算取10mLZ为合适，结果所示两种比色皿测得结果均在真值不确定度范围内。见表7。

表7准确度测定结果

质量控制

质量控制在保障生活饮用水质量方面发挥着重要的作用，要对水质分析的质量进行控制，就需要将过程中的每一个环节的操作都控制到位。

① 本法所用玻璃器皿均需 10%硝酸浸泡处理，再用去离子水冲洗，确保所有容器洁净。因为自来水使用含铝化合物进行沉淀处理，铝容易吸附在玻璃仪器上，对吸光值影响很大,得不到正确的结果。

② 铝元素存在多种形态，其中只有 Al3+ 能与铬天青 S 发生反应显 色，为避免测定结果偏低应多加2滴硝酸并混匀。

③ 加入乳化剂 OP 和 CPB 后会起泡影响定容，应缓慢加入。

④ pH 值对溶液的吸光度影响很大,pH不同铬天青 S 可与铝反应生成不同比例的螯合物，显色不同，其Z大吸收波长也不同， 因此 pH 对测定结果有影响，所以应该严格控制 pH 范围。乙二胺—盐酸缓冲溶液配置过程须有耐心，防止溶液过热沸腾，可少量多次加入浓盐酸，以确保 pH 在所需范围内。测定过程中必须给与以上几个关键环节足够的重视，以保正检测过程的高效性和检测结果的准确性。

本文通过试验研究、探讨，聚焦于准确度、精密度、加标回收率和准确度，论证了采用1cm比色皿比色测定水中铝元素和国标法的差异，实验结果显示：国标法使用2cm比色皿比色时线性相关系数均≥0.9990，加标回收率90%～116%，准确度也在正常范围内，新方法增加的使用1cm比色皿进行比色线性相关系数也能满足≥0.9990的要求，且其他实验结果均在标准范围内，精密度良好，加标回收率90%～116%，质控品测试结果均与真值接近，符合测定要求。综上所述，在使用铬天青S分光光度法检测生活饮用水中铝元素时，如在实验室缺少2cm比色皿时，可临时使用 1cm比色皿代替2cm 比色皿进行比色。

UV-1800PC双光束紫外可见分光光度计

仪器特点

* UV－1800系列采用双光束光学系统，成功实现了高精度和高可靠性测量的完美结合，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域

* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求

* 全自动的设计理念，实现了Z简单的测量手段

* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性

* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性

* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示

* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口

* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用

* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

* 波长范围：190～1100nm

* 光谱带宽：1.8nm

* 波长准确度：±0.3nm

* 波长重现性：≤0.1nm

* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A)   ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A)   ±0.0015A(0.5A～1A)

* 杂散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)

* 稳定性：0.0005A/h（500nm预热后）

* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

* 波长调节：自动调节

* 光度范围：-4～4A

* 显示方式：六英寸高亮度液晶显示屏

* 检测器：进口硅光二极管

* 光源：进口氘灯，进口钨灯

* 电源：AC 220V/50Hz或110V/60Hz

* 功率：120W

* 仪器尺寸：560×450×230mm

* 主机净重：28Kg

上海有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的Z新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

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