应用方案┃土壤铅、镉元素的测定┃石墨炉原子吸收分光光度法
2023-11-239701
第一部分:引言
关键词:土壤铅、镉元素;石墨炉;原子吸收分光光度法;:www..com;
参考标准:GB/T17141-1997
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1.主要仪器与试剂
1.1 AA-1800S型石墨炉原子吸收分光光度计(上海有限公司)
1.2 电热板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩埚。
1.3 盐酸,优级纯。
1.4 硝酸,优级纯。
1.5 氢氟酸,优级纯。
1.6 高氯酸,优级纯。
1.7 磷酸氢二铵:优级纯,水溶液,质量分数为5%。
1.8 铅标准贮备溶液:浓度为500mg/L(环保部标准物质研究所提供)。
1.9 镉标准贮备溶液:浓度为100mg/L(环保部标准物质研究所提供)。
1.10 铅、镉混合标准溶液,铅、镉的浓度分别为250、5μg/L:临用前,将标准贮备溶液用0.2%硝酸逐级稀释配制。
2.实验步骤
2.1 样品预处理
准确称取0.1~0.3g(精确到0.0002g)土样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入盐酸10mL,于通风厨内低温加热,当蒸发至3mL时,取下稍冷,然后加入 5mL硝酸,5mL氢氟酸,1mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热。2小时后,开盖,继续加热除硅,至冒白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。待黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml(1+5)硝酸温热溶解残渣。然后将溶液转移至25ml容量瓶中,加入3ml磷酸氢二铵溶液冷却后定容,摇匀备测。用去离子水代替试样,按试样相同的步骤,制备实验室空白试样。
2.2 样品测定
2.2.1参考仪器条件如下:
2.2.2标准曲线的绘制
准确移取铅、镉混合标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中,加入3.0ml磷酸氢二铵溶液,用0.2%硝酸定容至刻度,摇匀。该标准溶液含铅0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L,含Cd标准系列浓度为0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照参考仪器条件,由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20μL标准溶液,测量吸光值。以相应吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制校准曲线。2.2.3样品溶液的测定按标准曲线绘制相同的步骤进行样品分析,测定各样品及相应空白的吸光度A。
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方法检出限测试数据
注:1)实验室空白试样中,铅、镉都有检出。按照HJ 168-2010的要求,按照样品分析的全部步骤,重复7次空白试验,计算标准偏差及检出限。
2)按称取0.2000g试样消解定容至25ml计算。
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Pb精密度验证测试数据
Cd精密度验证测试数据
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选择有证标准物质进行准确度验证。
Pb准确度验证测试数据
Cd准确度验证测试数据
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通过实验确定:用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉,方法检出限分别为0.1mg/kg(铅)及0.01mg/kg(镉)。平行样6次相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.4%(铅)及4.8%~8.6%(镉)。标准物质测定值均在标准值范围内。方法检出限、线性、精密度和准确度能达到方法标准的要求。
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AA-1800S六灯座单石墨炉原子吸收光谱仪
产品简介
AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成,拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括石墨炉及氢化物发生系统,可配置多种附件,灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析,多种分析方法可自动切换,做到无人全自动分析。
AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业,创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性,仪器维护简单便捷。
主要特点
高精度全自动化光学系统
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅,新型自准直单色器,所有镜片均是石英镀膜,宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源,可分别预热;
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室,耐酸碱,包括氢氟酸,无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性;
石墨炉温控
内外气双重温度控制,20阶线性或非线性升温,确保待测元素具有较好的灵敏度;炉内富集浓缩达20次,纵向光控监测石墨管内壁温度,最高可升温至3000℃/s.
高技术指标
AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平,灵敏度≤0.015μg/mL/1%;基线漂移小于0.003Abs/30m,稳定性优于0.005Abs/4h;
背景校正系统
采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正,消除低含量测定时分子吸收的干扰,减少了氘灯的发射噪声,延长了使用寿命,具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时,扣除背景能力>50倍;
智能化分析
智能性非常强,人性化设计,石墨炉原子化器自动优化,如遇停电、误操作等,系统会自动启动安全保护功能;
自动进样器
与石墨炉一体化设计,采用高精度注射器,最低可进0.5μl样品,具有智能化在线稀释与浓缩功能。
软件功能
强大的功能
高智能软件,功能强大,友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制,可自动优化,自动稀释;鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法;
测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和;
样品测量准确:采用向导的方式对样品进行设置,方便快捷;
灵敏度校正功能:使测量的结果更为准确;
数据共享
方便快捷的数据共享
数据处理:可对数据进行编辑保存;
打印输出:提供单元素与多元素分析的报告;对测量结果及仪器的条件进行打印;
数据导出:数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。
技术参数