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赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定

2024-04-0811

       萤石的主要成分是氟化钙,萤石中还含有二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、磷、硫等杂质,萤石作为一种重要的冶金熔剂在钢铁工业中大量使用。gems-1400682_1280.jpg

      根据GB/T 5195.1-2017,测定萤石中氟化钙含量的方法有EDTA滴定法,其原理是:试料以含钙的稀乙酸浸取,过滤,通过下列两种方法之一进行分解:

      1.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸-硼酸混合酸浸取分解,定容。

      2.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分解,定容,过滤除去不溶物。 

       分取部分滤液于pH大于12.5的条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定钙,计算氟化钙的质量分数。e994bef1d4031168fb8ad3f0cba4fd7.jpg

滴定内容如下:

       分取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加25mL水,用Miragen电动移液器加2滴硫酸镁溶液(5g/L),用瓶口分液器加5mL三乙醇胺(1+2),加0.1g盐酸羟胺,用瓶口分液器加20mL氢氧化钾溶液(5g/L),加0.1~0.2g混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液(0.015moL/L)经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬垫上观察)为终点。1c510477d79c4d4384385dfd84b99a6.jpg

       移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。fb050f10e4e4001395a84aeb3f5a93a.jpg

       赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。25195360b78b8ee63a55c5c805ec36f.jpg

       滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。74179c28de556a8014ec5a04096c3e6.jpg

       赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。


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