尿素中的水分检测/测量方案-卡尔费休容量法

尿素中的水分检测/测量方案

一．尿素特性分析

尿素，又称碳酰胺（carbamide)，是一种白色晶体。Z简单的有机化合物之一。碳酸的二酰胺，分子式为H2NCONH2（CO(NH2)2）。哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量Z高的氮肥。作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量较大的一种化学氮肥。工业上用氨气和二氧化碳在一定条件下合成尿素

二．相关标准及水分要求

GB/T2441.3-2010 尿素的测定方法第3部分：水分卡尔·费休法

三．检测仪器及方案

3.1.仪器选择

按照国标要求应该采用卡尔费休容量法检测尿素中的水分，但是很多人误解为库仑法，并且尿素的水分含量一般都在0.2%以上完全在容量法水分测定仪检测范围内，所以这里我们选择S-300全自动卡尔费休水分测定仪（容量法）来检测尿素样品中的水分，

3.2.测定过程

3.2.1.仪器试剂：

1.S-300全自动卡尔费休水分测定仪

2.万分之一电子天平

3. 10ul玻璃注射器

4.单组份容量法卡尔费休试剂

5.无水甲醇

3.2.2.步骤：

1.通过仪器“吸溶剂”功能向滴定杯注入约50ml，无水甲醇，仪器自动开始打空白，去除溶剂中的水分。

2.试剂标定，用10ul的微量注射器，抽取10ul的去离子水，打入滴定杯，并按确认键自动开始滴定，结束后自动出结果，并提示是否需要继续标定。次步骤重复3-5次，仪器会自动计算平均值作为试剂的滴定度，并保存。

3. 样品检测：由于尿素在甲醇中溶解比较缓慢，所以测量之前在“方法设定”中，设定滴定延迟90秒，然后取2g左右样品，迅速称量后倒入滴定杯，并且旋紧加样赛，输入样品重量，按确认键开始滴定，滴定结束后仪器会自动显示测定结果，并保存到滴定记录中。

注意：由于尿素在甲醇中溶解有限，所以在测定5次样品后，必须跟换新鲜的甲醇作为溶剂，并经常观察滴定杯中尿素溶解情况，如果出现不容物出现应该立即跟换溶剂。