锂离子电池石墨类负极材料水分检测卡尔·费休库仑滴定仪法

GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料

范围
本标准规定了锂离子电池石墨类负极材料的术语和定义、分类及代号、技术要求、试验方法及检验规则等。
本标准适用于锂离子电池作为负极使用的石墨类负极材料。

术语和定义
下列术与和定义适用于本文件。
锂离子电池石墨类负极材料  graphitc negative electrode materials for lithium ion battery
锂离子电池石墨类负极材料采用的是结晶型层状结构的石墨类炭材料，与正极材料在一定体系下协同作用实现锂离子电池多次充电和放电，在充电过程中，石墨类负极接受锂离子的嵌入，而放电过程中，实现锂离子的脱出。
注: 石墨类负极材料的理论容量为372(mA·h)/g，颜色为灰黑或钢灰，有金属光泽。

试验方法
水分: 按照附录B 或 GB/T3521 的规定进行测定。

附录B  (规范性附录)
水分含量的测定方法

范围
本附录适用于卡尔·费休库仑滴定仪测量试样中水分含量。

原理
试样中的水与碘、二氧化硫在有机碱和甲醇存在下，发生下列反应:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
其中的碘是通过电化学方法氧化电解槽而产生的。
2I- → I2 + 2e-
产生的碘的量与通过电解池的电量成正比，因此记录电解所消耗的电量，根据法拉第定律，就可求出试样的水分含量(10.72 mC ≈ 1μgH2O) 。以百分数为单位的含水量:

为了得到以ppm为单位的含水量可乘以10000，为了得到以克/千克为单位的含水量可乘以10。

试剂及材料
干燥剂: 3A分子筛。
电解液: 无隔膜电解液(商品; 保质期，5年；贮存条件，. 防潮密封)。

仪器与设备
卡尔·费休库仑滴定仪: 测量范围0.0001%～1%。
天平: 感量0.0001g。
微量注射器: 5μg，1mL。
仪器工作环境: 卡尔·费休库仑滴定仪应避免正对着空调系统，室内空调系统应配备水分冷凝器。
仪器设定参数
卡尔·费休库仑滴定仪设定参数见表B.1。


分析步骤
测定装置
按图B.1 连接测定装置。


试验步骤
按仪器说明书的规定，装入电解液，开启仪器使之处于准备进样状态。
应定期用微量注射器注入一定量纯水对仪器进行标定，仪器显示数值与理论值的相对误差不大于±5%。
称取适量样品，极ng确至0.0001g，置于干燥炉中。
启动滴定程序，调出设置方法，仪器进行预滴定，完毕后转入测试状态，输入样品的重量测试开始。滴定完毕，记录仪器显示测得的水分量。

结果计算与数据处理
记录分析结果并按 GB/T 8170 的规定修约至0.001%。

推荐仪器：V-310S库仑法卡尔费休水分测定仪+KHF-100卡氏加热炉