菊花,中药名,味苦、甘,性微寒。在植物分类学中是菊科、菊属的多年生宿根草本植物。菊花能入药治病,久服或饮菊花茶能令人长寿。主治风热感冒,头痛眩晕,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒。
菊花的主要成分有挥发油(0.20-/0-0.85%)、腺嘌呤、胆碱、水苏碱、菊苷及黄酮类化合物。挥发油主要有龙脑、樟脑、菊酮和醋酸龙脑酷等成分,黄酮类成分有木樨草素、芹菜素、刺槐素等。此外,菊花中还含有丰富的维生素、氨基酸、微量元素等。杭白菊中维生素E含量较高。《ZG药典》的收载中,以梯度洗脱-高效液相色谱法分析菊花中绿原酸(不得少于0.20%)、木犀草苷(不得少于0.080%)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(不得少于0.70%)的含量,作为菊花的质量评价依据。
实验仪器
LC-3000梯度高效液相色谱仪、国产/进口液相色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂)、脱气机、柱温箱、自动/手动进样器、超声处理器等。
样品处理:取菊花粉末(过一号筛)约0.25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率45 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足损失重量,摇匀后过滤,取续滤液即得。
色谱条件(参考):
色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6×150mm,5μm)
流动相:流动相A:乙腈; 流动相B:0.1%磷酸水溶液
柱温 40℃ 检测波长 348 nm
流速 1.0 ml/min 进样量 5 μL
梯度洗脱程序
时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 10 90
11 16 84
50 16 84
1、整套系统由P3000高压泵、UV3000检测器、进样阀、溶剂托盘、色谱柱、工作软件等组成;安装、调试及使用都非常简单。
2、P3000高压输液泵是以CPLD技术为核心,由单片机控制的高精密输液泵系统。全数字频率发生系统,先进的马达驱动系统友好的人机显示界面使操作很方便,先进的泵头及单项阀设计思路,融汇了当今世界上zuixianjin的经验,使该系统在各种条件下都能保证输液的精度及重复性。
3、UV3000是一种分光检测器,可以匹配任何输液泵,适用于化学分析、农药、制药、化工等领域有着广泛的应用。采用了全数字、高集成化设计理念,大大降低仪器的噪声;基于数字信号传输和处理,该检测器的信号可直接输入到计算机的串行口进行采集,完全甩掉了传统仪器必须使用的数据采集卡!
液相色谱仪(梯度)的技术参数 :
P3000高压输液泵:
输液方式 | 双柱塞往复泵,一个主吸液柱塞。一个为辅助柱塞 |
泵头 | 分析型:10ml不锈钢/PEEK泵头/半制备型50ml不锈钢/PEEK泵头 |
最大工作压力 | 分析型:42MPa不锈钢泵头/30MPa PEEK泵头 半制备型:30MPa不锈钢泵头/20MPa PEEK泵 |
流量范围 | 分析型:0.001-9.999ml 半制备型:0.01-49.99 ml |
流量精度 | RSD ≤ 0.5%(1ml/min) |
流量重复性 | RSD ≤ 0.1%(1ml/min) |
显示屏幕 | 320*240点阵大屏幕液晶显示,可调蓝色背光。 |
系统保护 | 慢速启动,停止低于最小压力2ML。最大最小压力可调,用户数据自动储存。 |
系统连接 | 1/16”管线连接 |
控制系统 | 独立模式 :全键盘设定参数。工作于高压梯度模式时,其中一台泵为主泵,控制其他相同型号的高压输液泵,并通过显示器上的梯度曲线对所显示的梯度方式进行验证。 串口模式 :通过RS232口,控制高压输液泵。 |
注:外型尺寸:398*149*267mm 重量:10 kg 电源功率:220V ± 10%,50H Z , 40W |
UV3000 检测器
波长范围/精度 | 190 — 700nm ± 2nm |
波长重复性 | 0.4nm |
灯源 | 氘灯(标准配置);钨灯(可替换) |
灯源控制 | 可进行灯选择,灯开/关设定 |
扫描功能 | 停留扫描,扫描可编程即扫描起点和结束点可设定,扫描步长可设定。 |
检测范围 | 0 — 2AU |
基线噪声 | 1.5*10—5AU/h 动态:流速1ml/min 甲醇/水=80/20,波长254nm |
基线漂移 | 4*10-4AU/h 动态:流速1ml/min 甲醇/水=80/20,波长254nm |
时间常数 | 0.1/0.2/0.5/1/2/5/10S |
模拟信号 | ± 0.1V ± 1.0V ± 10V |
积分输出 | 16级可调 |
自动调零 | 满量程 |
控制 | 独立模式:全键盘设定参数。 串口模式:通过RS232口,控制高压输液泵。 |
显示屏幕 | 320*240点阵大屏幕液晶显示,可调蓝色背光。 |
GLP | 总的点灯时间,点灯次数。更换灯数及产品系列号等 |
注:外型尺寸:398*149*267mm 重量:10 kg 电源功率:220V ± 10%,50H Z , 40W |
液相色谱仪(梯度)的配置说明:
序号 | 订货号 | 说明 | 数量 |
1 | LC-3001 | P3000高压输液泵 | 1或2 |
2 | LC-3002 | UV3000紫外 检测器/分析用流通池 | 1 |
3 | LC-3003 | Rehodyne手动进样阀20UL定量环(美国) | 1 |
4 | LC-3004 | CXTH-3000色谱工作站 | 1 |
5 | LC-3005 | 调试色谱柱C18,250*4.6,10ul | 1 |
6 | LC-3006 | 调试启动工具包 | 1 |
7 | LC-3007 | 分析型动态混合器 | 1(选购) |
8 | LC-3008 | 溶剂托盘 | 1 |
9 | LC-3009 | 溶剂过滤器、真空泵、超声波 | 各1(选购) |
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