石墨原子吸收分光光度计测定维生素B1中铅的含量-液相色谱仪

石墨原子吸收分光光度计测定维生素B1中铅的含量

本文采用石墨炉原子吸收分光光度计，试样经混酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm 共振线，测定维生素B1中铅的含量，获得了满意的结果。

在维生素B1生产过程中有可能引进金属铅，当铅的含量超过一定量时会发生铅中毒现象。铅中毒临床主要表现为头痛、眩晕、嗜睡、易激动，重者可有抽搐恶心、呕吐、食欲不振、口有金属味等。为了保证人们在服用维生素B 1时，不会出现上述症状，需对生产的原料和成品进行检测。

1、方法原理:

将VB1样品用HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，采用横向加热技术，测定样品中的铅含量

2、仪器及试剂：

原子吸收分光光度计

电热板

Pb空心阴极灯

Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。

Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。

1％HNO3，由优级纯浓HNO3配制。

高氯酸

去离子水

3、原子吸收分光光度计仪器参数:

灯电流： 3mA

光谱带宽： 0.4 nm

波长： 283.3nm

背景校正：氘灯扣背景方式

进样量： 10μL

石墨管：热解涂层石墨管

原子吸收分光光度计升温参数：

温度 ℃ 升温时间s 保持时间s

干燥 100 10 10

灰化2 480 5 10

原子化 2000 0 3

清除 2100 0 2

4、样品制备：

准确称取经80℃烘干后的试样2.000g于高脚烧杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸盖上表面皿浸泡过夜，第二天于电热板上低温缓慢消化，当剧烈反应时取下，反应平稳时继续消化，待红棕色烟冒尽，升温继续消化至冒白烟，消化液呈无色或淡黄色，取下，冷却，用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀，上机待测。同时做空白样品。

5、试样分析:

工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

标准曲线：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介质。

吸光度与铅浓度的相关方程：A＝0.0041C＋0.0220 相关系数r＝0.99962

为增加维生素B1的水溶性可以制成硫胺的盐酸盐或硝酸盐，从分析结果可以看出，维生素B1硫胺盐酸盐中铅的含量要大于维生素B1硫胺硝酸盐中铅的含量，这也给生产厂家指明，为了减少药剂中铅的含量，除了避免生产过程中污染以外，还应选用铅含量较低的硝酸硫胺的途径比较好。

6、结论

由以上结果表明石墨炉原子吸收分光光度计测铅回收率高，检出限低为0.024ug/l，重现性好、精密度为0.90％～4.3％、方法简单，是测试低含量样品的方法。