丙酸钠、丙酸钙HPLC测定

丙酸钠、丙酸钙HPLC测定

亿鑫仪器用全新高性能的GX液相色谱仪，经实践检测可提供食品中丙酸钠、丙酸钙的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于复合预混合饲料和维生素预混合饲料中烟酸和叶酸的测定，仅供广大用户参考。

　　以下是食品中丙酸钠、丙酸钙的测定的详细检测方法。

1　仪器与试剂

1.1  仪器

GX液相色谱仪等度系统；配紫外
C18色谱柱　250mm×4.6mm×5μm；

超声波水浴；

pH计；

万分之一天平；

组织捣碎机。

1.2  试剂

甲醇：色谱纯。

磷酸氢二胺溶液：称取1.0g磷酸氢二胺溶液，加水溶解并稀释至1000 mL，经0.45μm微孔滤膜过滤。

磷酸溶液(1 mol/L)：在50ml水中加入53.5mL磷酸，混匀后，加水定容至1000mL。

标准储备液（10 mg/mL）：准确称取丙酸钠1.30g或丙酸钙1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL，制成丙酸含量为10 mg/mL的标准储备液。于4℃冰箱内保存，有效期3个月。

微孔滤膜：0.45μm，水相。

2   测定原理

样品加适量水经超声波提取后调节pH到3.0值，经GX液相色谱仪测定，外标法定量。

3  色谱条件

1) 色谱柱：C18 色谱柱　250mm×4.6mm×5μm；          

2) 流动相：甲醇+1.5g/l磷酸氢二胺溶液( 用磷酸调pH2.7-3.5)

3) 流速：1 mL/min；

4) 进样量：20μL。

5) 检测波长：214nm

4   试样溶液的制备

1) 样品制备：固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用；液体样品摇匀后备用。

2）试样处理：准确称取5g（极ng确至0.01g）试样至100mL烧杯中，加入20mL水，加入1mol/L磷酸溶液0.5ml，混匀，经超声波浸提10min后，用1mol/L磷酸溶液调pH至3左右，转移试样至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中，以不低于4000r/min离心10min，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。

5、结果分析

在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内，回收率在89%-106之间，相对标准偏差小于5%。

色谱图如图A.1所示，其峰型较好，满足日常检测要求。