GX液相色谱测定化妆品中的罗丹明B含量

GX液相色谱测定化妆品中的罗丹明B含量

1、 主要仪器及试剂
GX液相色谱仪等度系统，配紫外
紫外可见分光光度计
电子天平
实验室纯水机
甲醇：色谱纯
盐酸：分析纯
聚酰胺100~200目：色谱纯
无水乙醇：分析纯
氨水：分析纯
配制溶液：盐酸溶液（HCl:水=1:9，v/v），无水乙醇-氨水-水=7:2:1（v/v/v）
   罗丹明B：分析纯
实验用水为超纯水。
2、 色谱条件
色谱柱：C18色谱柱，250 mm ×4.6 mm, 5μm
流动相：甲醇∶水（体积比为70∶30）
流速：1.5mL/min
检测波长：550nm
进样量：20μL
3、 标准样品溶液的制备
        准确称取0.02g罗丹明B标准样品于烧杯中，按2.1.3实验方法处理，制成罗丹明B的标准储备液，逐级稀释制成22、8.8、4.4、1.1、0.14μg/mL的系列标准工作溶液。
4、 样品预处理
        准确称取0.02~0.03 g样品于烧杯中，加入100 mL二次水，加入2~3 mL盐酸溶液，将烧杯置于加热套上加热提取2 h，加热过程中补充二次水以防蒸干。过滤提取液，剩余残渣重复提取一次。合并提取液，加热蒸至20 mL左右，加入1 mL盐酸溶液，停止加热，冷却。称量2~4 g聚酰胺粉末于提取液烧杯中，将提取液调成糊状。用G3垂融漏斗抽滤，用二次水冲洗3次，弃去滤液。用无水乙醇－氨水－水搅拌解析色素4~5次（每次10 mL），抽滤，收集滤液于烧杯中，于加热套上加热蒸发至近干，冷却后用二次水溶解，定量转移至50 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。上机测试前用0.22 μm水系微孔滤膜过滤。