GX液相色谱仪实验方法的建立过程

2020-03-06 14:07:38 661阅读次数

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GX液相色谱仪实验方法的建立过程

建立好GX液相色谱仪的实验方法，对于指导色谱系统的维护和故障排除是十分有益的。本文仅提示液相色谱方法建立的过程。

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建立GX液相色谱仪方法有以下几步：

选择合适的液相色谱方法；

选择合适的色谱柱；

选择合适的 k ′值的条件；

选择良好的峰位；

选择良好的色谱柱条件；

用实测样品解决出现的特殊问题；

证实方法的正确性。

选择GX液相色谱仪方法应由样品所决定。典型的小分子混合物可用反相 HPLC、离子对 HPLC 和正相 HPLC 方法试验。这三种方法有的可能不理想，不妨都试试。如是酸性组分，首先是选用反相色谱，再用离子对色谱，Z后才试正相色谱。开始建立某种方法时，可能选柱的范围比较广，包括柱长、粒径和柱填料的性质等。一般开始时采用的方法是比较通用的，选择反相 HPLC，15cm 长的十八烷基键合相柱（5μm）。每个液相色谱工作者手头应配有 C 18 键合相柱、硅胶柱、腈基柱和氨基柱等几种类型的色谱柱，以便在建立方法时随意换用。现在流行的径向加压柱，在初建方法时很适用，因为它能以不同的长度串接在一起。

选择溶剂强度配制成合适的流动相可以提供理想的 k ′值。一个有经验的GX液相色谱仪工作者会控制在 1＜ k ′＜10 的范围（特殊情况下也允许 0.5＜ k ′＜20）。如果有良好的 R 值，短的分析时间，高的 N 值，往往能够检测出窄的色谱峰。可以作为液相色谱流动相使用的溶剂有 100 多种，但实用的只有少数几种。在实验室中有了甲醇、乙腈、水、四氢呋喃、正乙烷、二氯甲烷，就能够解决 90%以上的色谱分离问题。改变峰位（a 值）在反相色谱中常用两种“活性”溶剂──甲醇、乙腈和四氢呋喃。不同溶剂配比会影响分离效果，再用第三种溶剂调节流动相强度（反相液相色谱用水），充分显示出流动相的多样性和灵活性。
色谱柱和流动相确定后，为了获得满意的色谱分离，可进一步选择柱长、粒径和流速等。需要指出的是某些样品在进样前要进行很完全的预处理，另外，许多样品则需要进行梯度洗脱，当色谱条件有所改变时，需要寻找更合适的分离条件。

Z后，需要强调的是所有这些讨论的前提是所建立的GX液相色谱仪方法必须满足精密度、准确度要求，并建立实验室之间方法实施的严格标准。对于选择方法的准确度和精密度有特定要求时，严格控制常规操作尤其重要。

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