岛津SPE柱检验报告黄曲霉毒素

文档简介黄曲霉毒素SPE柱验证报告1实验部分1.1主要仪器：液相色谱仪（WatersUPLC）、荧光检测器（Waters）、大体积流动池、粉碎机（IKA）、均质器（IKA）、天平（**）、气控操作系统（**）……1.2试剂及材料：玉米样品：购自浙江市场。黄曲霉毒素标准样品（Sigma-Aldrich）；乙腈、甲醇（默克公司，色谱纯）；氯化钠（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）；提取用水为超纯水；液相流动相用水为超纯水。1.3标准品的配制：1.3.1黄曲霉毒素标准储备液的配制：用进样针准确移取50μL标准液（约2μg/mL）于10mL容量瓶中，加乙腈定容至刻度，摇匀，转移至棕色试剂瓶中，-20℃下保存。1.3.2黄曲霉毒素标准系列溶液的配制：移取一定量的标准储备液于10mL容量瓶中，配制成含黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2浓度分别为0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0ng/mL的工作液，4℃避光保存。1.4样品的提取和净化：称取经粉碎、过筛、并充分混合的玉米样品5.0g，置于50mL离心管中，添加相应体积的B1、B2、G1、G2标准储备液，加入20mL体积比84:16的乙腈与水提取液，均质提取2min，20℃下8000转/min离心10min．移取2mL上清液过SPE柱，取200μL滤液，加入880μL水，混匀，液相色谱分析。1.5液相色谱条件：色谱柱：WatersACQUITYUPLCBEHC18（1.7μm，100mm×2.1mm）；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；样品室温度：10℃；进样体积：10μl；流动相：乙腈:甲醇:水=17.5:17.5:65；检测器：荧光检测器，波长λEx=365nm，λEm=435nm,455nm。1.6回收率名称标准过柱（ng/mL）回收率（%）样品加标过柱（μg/kg）回收率（%）AFTB11.099.3410.193.48AFTB21.099.6010.295.87AFTG11.094.4810.199.06AFTG21.098.6410.198.29