第7章 联用技术-1（迟锡增）

文档简介7.1流动注射与原子吸收光谱分析联用流动注射分析(FlowInjectionAnalysis简写为FIA)是1975年丹麦J.Rika和E.H.Hansen等倡导的自动化学分析法。它是一门新兴的溶液在管道内的高速自动分析技术，也是一项真正的微量化学分析技术。自19世纪以来，大多数化学测定一直沿用吸管、烧杯、容量瓶等工具和手工操作方法。这种经典的湿法化学分析不仅耗时费力效率低，而且精密性差。它的弊病与近代精密分析仪器的自动化及测定数据的计算机快速处理，形成了鲜明的对比。因此，流动注射分析作为分析操作中一种新的溶液处理技术，在近20多年来得到了十分迅速的发展。目前，FIA已应用到分析化学的各个研究领域，例如：比色分析，比浊分析，分光光度法，荧光分析法，化学发光技术，火焰发射光谱，原子吸收光谱，原子荧光光谱，电感耦合等离子体光谱(ICP)，催化分析，滴定分析，电位滴定及其他电分析技术中均有应用。此外，在分离技术中如溶剂萃取，酶催化，梯度技术，反应器/填充柱分离，直至蒸馏及膜扩散分离等均可与FIA联用。本章仅介绍流动注射与原子吸收光谱分析的联用。7.1.1流动注射用于原子吸收光谱分析的特点近年来，由于流动注射技术与原子吸收光谱法及电感耦合等离子体发射光谱法联用，使检测的灵敏度大幅度提高，从数十倍至上百倍，此外还大大降低了基体效应的干扰。FIA技术与原子吸收光谱结合可以在保持其精密度的前提下，显著地提高分析速度。通过对流动注射系统分散度的控制和连续富集，可以灵活地改变分析灵敏度，用FIA合并带法还可以使添加释放剂、缓冲剂等过程自动完成，并减少其用量。由于进样与载流的交替，试样高盐分浓度也不致于堵塞雾化器。目前，已将溶剂萃取、离子交换分离预浓集与火焰原子吸收光谱结合，使灵敏度达到或超过了石墨炉原子吸收光谱法。有关流动注射分析的基本原理请参看有关专著[1,2]。为叙述方便首先介绍一下流动注射分析仪器的简单构造及工艺流程。流动注射分析是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的，无空气间隔的由适当液体组成的载流中。被注入的试样形成了一个带，然后被载带到一个检测器中连续地记录其吸光度，电极电位，或是其他的物理化学参数。Z简单的流动注射分析仪如图7.1所示。