HPLCMS-MS测定中华鳖中氯硝柳胺和酰胺醇类及其代谢物的残留

文档简介摘　要：同时测定的GX液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法（HPLC-HESI/MS/MS）。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶（C18）粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3mL/min,以WatersSymmetryC18（2.1mm×100mm,3.5μm）为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.9987。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%（n=6）,相对标准偏差为2.7%~10.5%（n=6）,方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。