生活饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯测定的整体解决方案 —GB/T 5750.8-2023

邻苯二甲酸二酯等半挥发性有机物是我国水环境中广泛存在的一类有机污染物，由于其具有致畸性、致突变性、致癌性以及生殖毒性，已引起广泛关注。因为半挥发性化合物(SVOC)会对水供应构成严重威胁，且在水中的有害浓度还会不断积累，一些国家/地区已经颁布了SVOC管控法规。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，计划于2023年10月1日起正式实施，标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法，其中邻苯二甲酸二酯等SVOC采用固相萃取结合气相质谱法进行检测分析。

参照GB/T 5750.8中方法，使用CNWBOND 高交联的聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯 SPE 玻璃小柱，采用内标法测定了水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOC的含量，方法回收率高、精密度好，可以满足国标要求。

采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中，每升水样中加入约100 mg抗坏血酸，混匀后0℃-4℃保存，保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至<2。

注：样品较浑浊预先用玻璃纤维滤纸过滤（SCBB-GF09090）

净化：CNWBOND高交联的聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯SPE小柱（SBEQ-CA5885-glass，200 mg/6 mL）。

活化：5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯，3 mL/min流速过柱，抽干。

平衡：10 mL甲醇、10 mL纯水，过程中避免吸附剂暴露在空气中。

上样吸附：将1 L水样加入4 μL质量浓度为500 μg/mL的内标和回收率指示物（使上样液中浓度为2.0 μg/L）后混匀，使用大容量采样管上样至小柱，约15 mL/min的流速过固相萃取柱。

脱水干燥：用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干（10 min），以去除水分。

洗脱：0.5 mL乙腈、3 mL乙酸乙酯、3 mL二氯甲烷、1.5 mL乙腈，依此使用上述试剂洗脱，洗脱时每种试剂浸泡吸附剂10 min~15 min后收集。

所有洗脱液收集在同一收集瓶中，如有明显水层需离心后用吸管吸出，然后过无水硫酸钠干燥柱除水（SBEQ-CA4119-glass），在室温下用氮气将洗脱液吹至近干，再用乙酸乙酯定容至1 mL，待测。

注意事项：

①　建议上样液中加标量不宜过大；

②　洗脱前采用乙腈先过渡增加洗脱效果（实验对比乙腈相比于甲醇回收更稳定）；

③　洗脱液应尽量除水完全，以保证不影响后续结果计算；

④　氮气浓缩时应吹至近干，避免吹干导致目标化合物的损失。

a)色谱柱：CD-5MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm，粒径0.25 μm），货号：GAEQ-554421；

b)气化室温度：250 ℃；

c)载气：高纯氦气[(He)≥99.999%]，1.00 mL/min；

d)进样：1 μL，脉冲不分流进样（200 kPa，0.2 min）；

e)柱温：初始温度50℃保持4 min，以每分钟10 ℃升温至280 ℃，保持13 min。

a)质谱扫描范围：SIM模式

b)离子源温度：280℃；

c)传输线温度：280℃；

d)特征离子信息参考见下表3-1。

参照《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 固相萃取-气相质谱法进行测定，内标法计算结果表明，水样基质中15种SVOC标准曲线线性方程R2 > 0.995，线性良好，加标回收率均在70%-130%，回收率结果满足标准要求。