用户前沿丨杨培东 Nature-钙钛矿高熵半导体

尽管高熵材料 high-entropy materials是一系列功能材料的极 佳候选者，但其形成通常需要超过1,000°C高温合成程序，以及复杂加工技术，如热轧。解决高熵材料极端合成要求的途径之一，应该包括设计具有离子键网络和低内聚能的晶体结构。

因为金属卤化物钙钛矿的软离子晶格性质，这些高熵半导体HES单晶设计在立方Cs2MCl6（M=Zr4+, Sn4+, Te4+, Hf4+, Re4+, Os4+, Ir4+ 或 Pt4+）空位有序的双钙钛矿结构上，该双钙钛矿结构来自稳定络合物在多元素墨水中的自组装，即在强盐酸中充分混合的游离Cs+ 阳离子和五或六个不同[MCl6]2–阴离子八面体分子。

所得到的单相单晶跨越五和六个元素的两个高熵半导体HES族，以接近等摩尔比例作为无规合金near-equimolar ratios占据M位，并保持整体Cs2MCl6晶体结构和化学计量。在高熵5-和6-元素Cs2MCl6单晶中，各种[MCl6]2-八面体分子轨道的无序结合产生了复杂的振动和电子结构，在5或6个不同孤立八面体分子的受限激子态之间，具有能量转移相互作用。

High-entropy halide perovskite single crystals stabilized by mild chemistry. 

图1:高熵五和六元Cs2MX6单晶的合成设计。

图2:五和六元高熵钙钛矿单晶的相鉴定。

图3:高熵钙钛矿单晶的元素分析，以确认在M位点上结合了五或六种元素。

图4:在高熵钙钛矿单晶中，M位金属中心绝 对构型的高分辨结构测定。

图5:确认五或六个不同[MCl6]2-八面体复合物的无序性质贯穿单相高熵钙钛矿系统，没有微结构晶粒形成。

图6:高熵钙钛矿单晶的光电行为。

文献链接

本文译自Nature。

01【导读】钙钛矿太阳能电池（PSCs）的潜在优势之一是能够对前体进行溶液处理并从溶液中沉积薄膜。目前，已经研究了旋涂、刮刀涂、喷涂、喷墨印刷和槽模印刷来沉积混合钙钛矿薄膜。与其他薄膜制造技术相比，丝网印刷具备高图案灵活性、高生产效率和高成本效益。丝网印刷工艺依赖于油墨的高粘度，能够在不受基底和图案限制的情况下制备三维纳米薄膜。这种方法能够实现油墨的印染和良好控制的非接触转移，加快产量并消除通过传统印刷和旋涂工艺制备薄膜中的有害废物。丝网印刷被认为是PSC工业化最有前途的技术。然而，由于钙钛矿油墨的低粘度和不稳定性，通过丝网印刷制备钙钛矿薄膜仍然是一个挑战。

02【成果掠影】近日，南京工业大学黄维院士与陈永华教授联合报道了利用甲基乙酸铵离子液体溶剂制成一个稳定的和粘度可调（40 - 44,000 cP）的的钙钛矿墨水并成功进行了丝网印刷。研究人员证明了对钙钛矿薄膜的厚度和面积控制，并在不同基底上的图案化，印刷速度超过20 cm s-1，油墨使用量接近100%。在环境空气中使用这种沉积方法，无论湿度如何，获得了20.52%（0.05 cm2）和18.12%（1 cm2）的最 佳效率。最值得注意的是，已经成功地探索了在环境空气中用一台机器进行完全丝网印刷的装置，对应的光伏电池在0.05 cm2、1.00 cm2和16.37 cm2面积上的效率分别为14.98%、13.53%和11.80%，同时在最 大功率点下运行300小时后还能保持96.75%的初始效率。相关研究成果以题为“Perovskite solar cells based on screen-printed thin films”发表在知名期刊Nature上。

03 【图文导读】

图一、钙钛矿薄膜的丝网印刷方法示意图 © 2022 Springer Nature

图二、钙钛矿油墨和薄膜的丝网印刷 © 2022 Springer Nature

图三、钙钛矿薄膜的丝网印刷图案化 © 2022 Springer Nature

图四、基于丝网印刷薄膜的PSCs性能 © 2022 Springer Nature

04【前景展望】研究人员利用甲基乙酸铵离子液体溶剂制成一个稳定的和粘度可调的的钙钛矿墨水，分三步成功实现了丝网印刷法制备具有任意形状的复杂图案的钙钛矿薄膜。基于此，研究人员制造平面异质结、具有n-i-p器件结构的丝网印刷PSCs，在AM1.5G 100 mW cm-2照明下，获得了20.52%的PCE，JSC为23.12 mA cm-2，VOC为1140 mV，FF为0.779。最值得注意的是，未封装的全丝网印刷PSC的PCE在光照下最 大功率点连续工作300小时后，仍保留了96.75%的初始PCE，表明全丝网印刷PSC具有良好的稳定性。

文献链接：Perovskite solar cells based on screen-printed thin films (Nature 2022, DOI: 10.1038/s41586-022-05346-0)

本文由赛恩斯供稿。

仪器推荐

爱丁堡FS5一体化稳态瞬态荧光光谱仪

南京工业大学黄维院士与陈永华教授研究团队成功制成稳定和粘度可调的钙钛矿墨水并成功进行了丝网印刷。研究成果利用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5获取瞬态光谱表明丝网印刷可望减少非辐射跃迁重组。爱丁堡FS5作为一体化光谱仪，可完成稳态光谱，瞬态光谱，量子效率等表征，欢迎垂询。

一、用户简介

北京理工大学材料学院作为国家首批博士学位授权点和首批博士后流动站，主要致力于在燃烧、爆轰、超高速、超高温等极端条件下面向装备服役的先进特种材料的研究，同时促进新材料的军民融合应用与协同发展，在国防/民用的新能源、阻燃、光电信息等新材料前沿研究方面不断强化。[1]为对各类功能材料进行全面表征和深入研究，材料学院于2018年建立了先进材料实验中心，配备了飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS，PHI Nano TOF II）、扫描微聚焦式X射线光电子能谱仪（XPS，PHI Quantera II和PHI Versaprobe III）、高分辨冷场发射扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、多功能X射线衍射仪（XRD）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、液体及固体核磁共振波谱仪（NMR）等近40台（套）先进的分析测试仪器设备，将实验中心打造成国际一 流的先进材料研究平台，大力推动了学院在锂离子电池能源材料、钙钛矿发光材料、光伏材料、阻燃材料等的研究进展。[2]

二、用户成果赏析

光伏发电新能源技术对于实现碳中和目标具有重要意义。近年来，基于有机-无机杂化钙钛矿的光电太阳能电池器件取得了飞速的发展，目前报道的最 高光电转化效率已接近26%。卤化物钙钛矿材料具有无限的组分调整空间，因此表现出优异的可调控的光电性质。然而，由于多组分的引入，钙钛矿材料生长过程中会出现多相竞争问题，导致薄膜初始组分分布不均一，这严重降低器件效率和寿命。

图1. 钙钛矿晶体结构

由于目前用于高性能太阳能电池的混合卤化物过氧化物中的阳离子和阴离子的混合物经常发生元素和相分离，这限制了器件的寿命。对此，北京理工大学材料学院陈棋教授等人研究了二元（阳离子）系统钙钛矿薄膜(FA1-xCsxPbI3，FA：甲酰胺)，揭示了钙钛矿薄膜材料初始均一性对薄膜及器件稳定性的影响。研究发现，薄膜在纳米尺度的不均一位点会在外界刺激下快速发展，导致更为严重的组分分布差异化（如图2所示），最 终形成热力学稳定的物相分离，并贯穿整个钙钛矿薄膜，造成材料退化和器件失活。该研究成果以题为“Initializing Film Homogeneity to Retard Phase Segregation for Stable Perovskite Solar Cells”发表在Science期刊。[3]

图2. 二元 FAC 钙钛矿的降解机制。（A-H）钙钛矿薄膜的组分初始分布和在外界刺激下的演变行为。（I-N）热力学驱动下，钙钛矿薄膜的物相分离现象的TOF-SIMS表征

TOF-SIMS作为重要的表面分析方法，具有高检测灵敏度（ppm-ppb）、高质量分辨率(M/DM>16000)和高空间分辨率(<50nm)能力。在本研究中利用北京理工大学先进材料实验中心的PHI Nano TOF II飞行时间二次离子质谱仪对发生老化后（晶体相变）的钙钛矿薄膜进行表征，从2D元素分布图中观察到薄膜中的阳离子Cs与FA同时发生了分离（如图2所示），并形成尺寸为几到几十微米的相，将二者的元素分布图像叠加后（见图2 K），观察到分离后的Cs/FA偏析区域在空间上形成互补，证明了每个区域的组成与其晶体结构相关联。此外，TOF-SIMS 3D影像（图2L至2N）表明，垂直方向分布相对均匀，阳离子在不同深度上的聚集方式与表面类似。TOF-SIMS结合XRD和PL结果证明了由于阳离子的局部聚集，从而导致了相分离。

此外，从降解初期的FACs钙钛矿薄膜的TOF-SIMS图像中明显能观察到无色区域（见图3A）Cs的信号更强，表明了区域1（与图2A和E中标注位置一一对应）中的Cs+阳离子有迁移到区域2和3，进一步表明了该膜的降解是由Cs偏析和随后的相变所引起的。

图3. 二元阳离子FACs钙钛矿膜在降解初期的TOF-SIMS图

该研究采用Schelling的偏析模型，并结合TOF-SIMS及其他实验观察数据结果表明：

（1）钙钛矿薄膜初始均一性对薄膜的老化行为有显著影响：薄膜在纳米尺度的不均一位点会在外界刺激下快速发展，导致更为严重的组分分布差异化，最 终形成热力学稳定的物相分离，并贯穿整个钙钛矿薄膜，造成材料退化和器件失活。

（2）薄膜均一性的提升将显著减缓其老化速率：通过在钙钛矿前驱体溶液中引入弱配位的添加剂硒酚，有效调控了溶液胶体环境，提升了薄膜均一性。实验结果表明，均一性提升的薄膜在热、光老化条件下，表现了较好的稳定性，在实验周期内未出现显著的物相分离。同时，经过进一步的器件优化，所制备的太阳能电池器件展现了良好的光电性能，在1 cm²器件上，获得了23.7%的认证效率。在不同温度条件下，器件在LED光源持续照射下，也表现了良好的工作稳定性。

三、TOF-SIMS表面分析方法

飞行时间二次离子质谱仪（Time of Flight-Secondary Ion Mass Spectrometer，TOF-SIMS）是由一次脉冲离子束轰击样品表面所产生的二次离子，经飞行时间质量分析器分析二次离子到达探测器的时间，从而得知样品表面成份的分析技术，具有以下检测优势：

（1）兼具高检测灵敏度（ppm-ppb）、高质量分辨率(M/DM>16000)和高空间分辨率(<50nm)；

（2）表面灵敏，可获取样品表面1-2个原子/分子层成分信息 (≤2nm)；

（3）可分析H在内的所有元素，并且可以分析同位素；

（4）能够检测分子离子，从而获取有机材料的分子组成信息；

（5）适用材料范围广：导体、半导体及绝缘材料。

图4. TOF-SIMS可以提供的数据类型

目前，TOF-SIMS作为一种重要的表面分析技术，可以用于样品的表面质谱谱图分析，深度分析，2D以及3D成像分析，所以被广泛应用于半导体器件、纳米器件、生物医药、量子材料以及能源电池材料等领域。

参考文献

[1] https://mse.bit.edu.cn/xygk/xyjj/index.htm

[2] https://mp.weixin.qq.com/s/GDMsC7nrd0nqKt3sk7HcAw

[3] Bai et al. Initializing film homogeneity to retard phase segregation for stable perovskite solar cells, Science (2022). https://doi.org/10.1126/science.abn3148

目前在光伏业界，正在进行一项重大努力，以提高光伏和发光应用中所用半导体的效率并降低相关成本。这就需要探索和开发新的制造和合成方法，以获得更均匀、缺陷更少的材料。

无论是电致还是光致发光，都是实现这一目标的重要工具。通过发光可以深入了解薄膜内部发生的重组过程， 而无需通过对完整器件的多层电荷提取来解决复杂问题。

HERA高光谱照相机是绘制半导体光谱成像的理想设备，因为它能够快速、定量地绘制半导体发射光谱图，且具有高空间分辨率和高光谱分辨率的特性。

硅太阳能电池的电致发光光谱成像

光伏设备中的缺陷会导致光伏产生的载流子发生重组，阻碍其提取并降低电池效率。电致发光光谱成像可以揭示这些有害缺陷的位置和性质。

"反向"驱动太阳能电池（即施加电流）会产生电致发光，因为载流子在电极上被注入并在有源层中重新结合。在理想的电池中，所有载流子都会发生带间重组，这在硅中会产生1100 nm附近的光（效率非常低）。然而，晶体结构中的缺陷会产生其他不利的重组途径。虽然这些过程通常被称为"非辐射"重组，但偶尔也会产生光子，其能量通常低于带间发射。捕获这些非常罕见的光子可以了解缺陷的能量和分布。

在本实验中，我们使用了HERA SWIR (900-1700 nm)，它非常适合测量硅发光衰减。测量装置如图1所示：HERA安装在三脚架上，在太阳能电池上方，连接到一个10A的电源。640×512像素的传感器安装在样品上方75厘米处，空间分辨率约为250微米。

图1. 实验装置

最重要的是，HERA光学系统没有输入狭缝，因此光通量非常高，是测量极微弱光发射的理想选择。

图2.A和2.B显示了两个波长的电致发光（EL）图像：1150 nm（带间发射）和1600 nm（缺陷发射），这是4次扫描的平均值（总采集时间：5分钟）。通过分析这些图像，我们可以看到，尽管缺陷区域的亮度远低于主发射区域，但它们仍被清晰地分辨出来。此外，具有强缺陷发射的区域的带间发射相对较弱。

我们可以注意到有几个区域在两个波长下都是很暗的；这可能是由于样品在运输过程中损坏了电池造成的。

图2.C中以对数标尺显示了小方块感兴趣区域（图2A和2B中所示）的光谱。

图 2.A 和 B：两个选定波长（1150 nm 和 1600 nm）的电致发光（EL）图像。C：A和B中三个不同区域对应的电致发光光谱（图像中的彩色方框）。

金属卤化物钙钛矿薄膜的光致发光显微研究

通过旋涂等技术含量低、成本效益高的方法，可以制造出非常高效的太阳能电池和LED。这些方法面临的一个挑战是在微观长度的尺度上保持均匀的成分。光致发光显微镜是表征这种不均匀性的一个特别强大的工具。

HERA高光谱相机可以连接到任何显微镜（正置或倒置）的c-mount相机端口，并直接开始采集高光谱数据，无需任何校准程序。

图3. 与尼康LV100直立显微镜连接的HERA VIS-NIR。

在本实验中，我们使用HERA VIS-NIR（400-1000 nm）耦合到尼康LV100直立显微镜（图3）来表征两种卤化物前驱体合金的带隙分布。将两种卤化物前驱体合金化的优点是能够调整材料的带隙；然而，这两种成分经常会发生逆混合，从而导致性能损失。

本实验的目的是检测这种逆混合现象：事实上，混合比的局部变化会改变局部带隙，从而导致发射不同能量的光子。

在这种配置中，激发光来自汞灯，通过带通滤光片在350 nm处进行滤光，并通过发射路径上的二向色镜将其从相机中滤除。

HERA的高通量使其能够在大约1分钟的测量时间内收集完整的数据立方体（130万个光谱）。

图4.样品的光谱综合强度图（A：全尺寸；B：放大）。

图4.A和4.B分别显示了所有波长（400-1000 nm）总集成信号的全尺寸和放大图像，揭示了长度尺度在1 µm左右的明亮特征。

当我们比较亮区和暗区的光谱时（图5.B中的黑色和红色曲线），我们发现暗区实际上也有发射， 不仅强度较低，而且波长中心比亮区短。事实上，光谱具有双峰形状，很可能与逆混合前驱体的发射相对应。图5.A的发射图清楚地显示了带隙的这种变化。

我们现在可以理解为什么低带隙区域看起来更亮了--载流子可能从高带隙区域弛豫到那里，并且在发生辐射重组之前无法返回。

图5.A：显示平均发射波长的强度图。B：亮区和暗区的发射光谱（正常化）。

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成果简介

钙钛矿纳米晶体(PeNCs)在可见光中具有高效和高色纯度的依尺寸和组成而可调的发光。然而，在近红外(NIR)区域获得高效的电致发光(EL)具有挑战性，限制了其潜在的应用。

在这里，我们展示了一种高效的近红外发光二极管(LED)，通过将镱离子掺杂到PeNC基质(Yb3+: PeNCs)中，将EL波长延长到1000 nm，这是通过PeNC基质直接敏化Yb3+离子来实现的。高效的量子剪裁工艺使Yb3+: PeNCs的光致发光量子产率(PLQYs)高达126%。

通过卤化物组成工程和表面钝化策略来改善PLQY和电荷传输平衡，我们展示了一种在990 nm中心波长处峰值EQE为7.7%的高效近红外LED，代表了发射波长超过850 nm的最 高效钙钛矿基LED。

创新点：在本研究中，我们将镱离子掺杂到钙钛矿纳米晶体中，使电致发光波长延长至1000 nm。卤化物化学计量控制和表面钝化的协同作用使我们能够实现高效的近红外LED，峰值EQE为7.7%，是迄今为止峰值波长超过850 nm的OLED和PeLED中效率最 高的。

图文导读

图1 a) Yb3+:PeNCs的TEM图像和元素映射，TEM图像的插入部分显示了晶体衍射图样。b) XRD图谱，c) IR PLQY, d) PL光谱，e) Yb3+: CsPb(Cl1-xBrx)3 PeNCs的不同卤化物化学计量量的吸收。f) Yb3+: PeNCs的能量转移机制，三种重组途径分别记为(1)、(2)、(3)。g)在所选泵-探头延迟时的TA光谱。h)不同名义掺杂浓度的Yb3+:PeNCs在450nm处的归一化TA信号衰减随时间的变化。

图2 a)基于Yb3+: CsPb(Cl1-xBrx)3 NC发射极的近红外PeLEDs器件结构示意图。b)能带图。c)近红外LED内部光能通道的功率分布。d)基于Yb3+: CsPbCl1-xBrx NC发射器的PeLEDs EQE与J特性，仅考虑近红外峰值计算EQE。e)不同激子波长下PeNC薄膜的PLQY和近红外PeLEDs的峰值EQE(平均值)。f) 3.2 V ~ 6 V不同偏差下对应的EL谱，步长为0.2V。插图显示了在3.2 V电压下工作的PeLED的EL谱。

图3a)插图为BTC的分子结构。b) EQE－电流密度特性。c)原始(蓝色曲线)和钝化(红色曲线)LED器件的峰值EQE直方图。基于原始和钝化Yb3+:PeNCs的纯空穴器件d)和纯电子器件e)的J-V曲线。黑色虚线表示陷阱填充电压。f)我们的设备之间的峰值EQE比较，之前报道的近红外PeLDs和OLED (EL峰值波长超过850 nm)。

图4 a) Yb3+: PeNCs的表面钝化机理。原始Yb3+和钝化Yb3+的XPS谱: Yb 4d; b)Pb 4f5/2和4f7/2 c)的XPS谱. d)硫氰酸苄酯、原始和钝化Yb3+: PeNCs的FTIR透射光谱。e)原始和钝化Yb3+:PeNCs在480 nm波长处获得的瞬态PL衰变。f) PeNCs在480 nm处剩余激子发射的PLQY(蓝色曲线)和Yb3+离子在990 nm处近红外发射的PLQY(粉红色曲线)。

论文信息

Efficient Near-Infrared Electroluminescence from Lanthanide-Doped Perovskite Quantum Cutters

Yan-Jun Yu, Chen Zou, Wan-Shan Shen, Xiaopeng Zheng, Qi-Sheng Tian, You-Jun Yu, Chun-Hao Chen, Baodan Zhao, Zhao-Kui Wang, Dawei Di, Osman M. Bakr, Liang-Sheng Liao

First published: 25 March 2023 https://doi.org/10.1002/anie.202302005

作为气相色谱仪的资 深用户，鹤壁市农产品检验检测中心的张艳丽，特来讲述自己使用仪器的十年心得体会。

单位于2011年购买瓦里安气相色谱仪450，使用时间已经11年，现改名为天美赛里安GC456，它的外观与软件都有了一些改变。作为一名资 深用户，来评价一下该款气相色谱仪的优缺点，希望大家在选购色谱仪时少走弯路，也希望厂家不断改进仪器来满足用户的需求。一、瓦里安公司的发展史作为仪器界曾经的头部风云公司之一，瓦里安公司（Varian，Inc.）成立于1948年，瓦里安生产的气相色谱仪、液相色谱仪、ICP等产品曾畅销全 球，尤其是气相色谱、光谱、和制备液相方面，技术出众。在2010年却15亿美元卖给了安捷伦，由于启动反垄断，布鲁克收购了瓦里安的GC-TQ、ICP-MS以及Lab GC三条产品线，而英福康则收购了安捷伦的micro GC产品线。2014年，耶拿集团从布鲁克手中接手ICP-MS，同年天美集团宣布从布鲁克手中收购原瓦里安的GC、GC-MS产品线，成为今日的“赛里安”品牌。因为这个原因，我们买的该款仪器，一直在改名字与售后服务商，先是瓦里安，然后是布鲁克，最 后是天美。这是在实验室里改名字最 多的一台仪器，也是不停修改售后服务电话最 多的一台。

图1：瓦里安气相色谱仪GC450

图2：SCION赛里安GC456

二、GC450的优点1.自检功能
仪器开机后有自检功能，有报警信息可以在仪器面板上看到。面板是触摸屏，没有键盘，设备温度、气流等信息都可以看到，进样针与进样盘的校正都可以在仪器旁边完成。
2.容易拆卸
仪器上面的两块面板都不用螺丝，直接向上扳就可以打开，侧板有两个螺丝，打开后就可以看到仪器的全貌。因为拆卸方便，所以维修也很方便。我们更换过主板上的2032电池，检查过进出EPC的气路是否漏气，更换过气路的连接器件，更换过PFPD的磷滤光片，更换过点火线圈等等。

图2：便于拆卸

3.皮实耐用
这台仪器比较皮实耐用，出故障很少，气流稳定，升温降温也较快，日常只需维护进样口与色谱柱即可，好几年都不用工程师上门维修。小问题我们都能解决。
4.灵敏度高
GC450用的是PFPD检测器，它是脉冲点火，点着火后会一直叭叭响，它比FPD检测器灵敏度高10倍，像农残中很多农药的检出限0.01mg/kg可以做到。
ECD检测器，基线很稳定，但稳定时间要长些，不能开机后进样，上午开机下午进样是最 好的，稳定期间可以看到基线一直下降，降到1mV以下就可以进样。ECD很灵敏，当样品出平头峰的时候，可以设置灵敏度档位，灵敏度有两档，1与10，很是方便。
5.气流稳定
它的EPC精度很高，气流稳定，每次开机后进标液，保留时间相差不多，一年到头的标液保留时间变化不大，这样对农残的定性要容易些。
6.节省载气
检测器PFPD，所用的空气与氢气流量分别是17mL/min与14mL/min，节省空气与氢气，我以为是厂家的广告宣传，后来买了另外一个厂家的气相色谱仪，同样的时间同样的氢气发生器，加纯水的频率不一样，瓦里安气相色谱仪耗气少，加纯水也很少。
7.软件操作
7.1软件安装
软件安装比较方便，购买新电脑，重装软件系统，让工程师发过来安装步骤，自己可以安装，系统设置也简单，后面有密码狗，不用上网认证。
7.2方便比较
联机与脱机在一个软件中完成，这样的好处是在样品运行过程中，可以把已经走完的背景图拉出来，做个比较，及时发现问题，很是方便。有些厂家的软件，在样品运行过程是不能与其它一个样品的色谱图进行比较的。

图3：便于比较两张色谱图

7.3手动积分
软件中手动积分功能很方便，积分后，在色谱图上没有留下痕迹，少了很多麻烦。因为实际工作中，手动积分不免要用上。
7.4导出格式
软件中可以把色谱图导出，格式较多，有ASCⅡ、RTF、Excel、AIA等，这样可以用orgin或其它软件识别或画出色谱图，更加清晰，便于写文章。

图4：导出格式

8.售后服务
天美集团收购瓦里安气相色谱仪以后，售后服务周到热情，每年有工程师来巡检，电话与微信都能及时沟通。备件购买也能及时到位，满意度较高。

三、GC450的缺点

1.部件老化
仪器在使用长达10年以上时，有些器件会老化，最易老化的是塑料部件，比如连接气路的黑色塑料套圈，时间长了，塑料套圈出现裂纹，有漏气的现象，出峰也不正常。购买了这些备件，基本上更换了一半。建议在连接气路的部件上，最 好使用不锈钢的，这样不会出现塑料老化现象。

图5：塑料气路套圈

2.软件操作
与另一台进口A家的气相色谱仪软件相比较，软件操作上还嫌麻烦，不如A家的方便快捷。最大的问题是进行成批量样品进样时，编写的序列行行距很窄，密密码码的，很容易看串行，字也扩大不了，只好买了一台大屏幕显示器，但也解决不了根本问题。随着实验室人员年龄增加，看序列更费劲，希望厂家在软件上能够解决。
四、总结
市场上气相色谱仪厂家很多，有进口的有国产的，各厂家的仪器特点不同，软件也不一样，有的仪器市场占有率较高，与仪器灵敏度，稳定性好，软件使用方便，售后服务好等有关系。

想在市场上占有一席之地，一是不断改进与提高仪器的使用技术，二是满足用户需求，设计出用户满意的气相色谱仪。

      为发挥典型引ling作用、树立榜样，苏州高新区自2016年起开展区魅力科技人物评选，历经四届，目前已有20位科技人才获此殊荣。这些科技人才为苏州高新区高质量发展做出了突出贡献。让我们走近他们，了解他们，学习他们爱国、奋斗、奉献的精神。

      国家ji人才工程入选者、科技部创新人才推进计划科技创新创业人才、江苏省有突出贡献的中青年专家、江苏省“333”高层次人才培养工程、姑苏创新创业领军人才、高新区创新创业领军人才、高新区魅力科技人物、苏州市魅力科技团队领军人才这一系列令闻广誉，Z终都归结到一个人，一位高新区的科技人才，苏州纽迈分析仪器股份有限公司董事长，杨培强。

初入高新区：重大仪器专项成果显著

2003年，毕业于华东师范大学无线电物理专业的杨培强在上海与华东师范大学几位核磁专家，共同创办上海纽迈电子科技有限公司。

2009年7月，杨培强率团队来到苏州高新区，入驻科技城苏高新软件园。

十年间

纽迈分析团队在科学仪器生产领域，凭借着“国货当自强”的担当，逐步从只有10多个人的队伍，发展到如今由150多名高学历员工组成的科技企业。

杨培强——纽迈分析科技团队入选2018年苏州市魅力科技团队

2013年

杨培强带领团队，牵头承担了国家重大科学仪器设备开发专项“高性能核磁共振弛豫分析仪的开发和应用”。目前，该项目已顺利通过预验收。

“高性能核磁共振弛豫分析仪的开发和应用”项目预验收会

     “与进口仪器竞争，让国产科学仪器不再被歧视、被用户冷落、被市场所抛弃。我的心中憋了一口气，发誓要为国产低场核磁共振争光争气。”

      抱着这样的目标，杨培强和他的团队在技术领域不断深挖，多年以来，一直兢兢业业，未敢有半丝半毫的懈怠。”

    “当然，当我做了一段时间以后，我发现自己深深地爱上了这个行业。”

一生只做一件事，一做就做五十年

固体脂肪分析仪、核磁共振纤维上油率分析仪、核磁共振纳米孔隙分析仪、核磁共振交联密度仪等等

这些产品的技术突破及应用案例，无一不是出自纽迈分析之手。

      杨培强介绍：“从间接检测到直接检测，纽迈分析为产品的推出前后花了10年的时间。因为简单、快速、不需要称量，该仪器的开发不仅扩大了低场核磁的应用市场，也解决了我们一直企求的工业仪器设备对分析仪器一致性的要求。”

工业核磁的推出，将纽迈分析的市场拓展到了工业、企业界。

其实，在创业之初，纽迈分析就已经确定要往工业核磁方向发展的目标，只不过历经十多年才渐渐落地开花。

“以后纽迈分析的ZX将兼顾科研仪器和工业仪器，未来几年ZD拓展工业核磁领域，这是我们的战略布局。”

纽迈分析不仅聚焦在科学仪器领域，在商用领域也正在打开一片广阔的“蓝海”。

杨培强先生笑称：“

    “纽迈人”一直有一种“牛马精神”，我们靠着这股精神打破了国外的技术垄断，也要靠着这股精神在发展之路上继续奋勇前行，为了国家科研创新能力的不断提升，我们甘愿“做牛做马”。

（来源：苏州纽迈分析仪器股份有限公司）

培训通知

尊敬的用户：

您好！感谢您使用爱丁堡FLS1000稳态瞬态荧光光谱仪，天美公司2023年度首场线下“爱丁堡荧光光谱仪FLS1000操作培训班”将于2023年6月29-30日在 天美仪拓实验室设备（上海）有限公司 举行，期待您的参与，一起面对面学习和交流。

01、培训内容

一．分子荧光的原理和概念；

二．荧光光谱仪发展现状、最 新动态及瞬态荧光介绍；

三．爱丁堡稳态瞬态荧光光谱仪的结构特点；

四．爱丁堡FLS1000操作技巧培训；

五．爱丁堡FLS1000实际上机操作;

02、培训须知

1. 培训班报名对象：已购买FLS1000，具有3个月以上操作经验，且未参加过天美公司培训班的用户。根据FLS1000仪器序列号凭证扫描下方二维码填写电子报名表进行报名。

2. 每个用户单位相同机身序列号至多有2位人员参加培训班。为达到更好的培训效果，本次报名人数限定在15人以内，报满为止，报名截止：2023年6月25日。

3. 时间安排： 

6月29日：上午9:00-12:00；下午14:00-17:00。

6月30日：上午9:00-12:00；下午13:00-16:00。

(2023年6月29日上午8:45开始报到)

4. FLS1000序列号位置：FLS1000机身编号位于样品仓后面的银色铭牌上，机身序列号为Serial No.对应编号。

5.培训地址：天美仪拓实验室设备（上海）有限公司（上海市松江区民益路201号16幢一楼）

6. 天美公司负责提供培训教材及中午工作餐，其他住宿、交通等费用需自理。

如有任何问题可联系当地天美工作人员咨询或发送邮件至til_ai@techcomp.cn

荧光成像技术具有非侵入性、即时反馈、高灵敏度以及高空间分辨率的特点，这使得其在生物医学成像领域具有不可替代的优势。而借助于多种荧光探针同时标记多个待测物的多重荧光成像技术的出现为研究复杂的生理-病理机制提供了有效的研究方法。然而在实际应用中，该技术仍然存在成像深度浅、成像分辨率和信噪比低以及无法多通道动态实时成像等诸多的挑战，其中缺乏高效的近红外荧光探针以及能够进行实时多重荧光成像的仪器是阻碍这一技术进一步发展的至关重要的因素。因此，能否开发系列近红外区荧光增强的探针以及相匹配的多通道实时成像的装置来解决上述难题呢？

近日，Nature Nanotechnology期刊在线发表了复旦大学化学系张凡教授团队的科研成果“Fluorescence amplified nanocrystals in the second near-infrared window for in vivo real-time dynamic multiplexed imaging”），为以上难题的攻克提供了全新的思路。这也是复旦大学通过交叉学科研究取得的又一重大成果。复旦大学化学系2019级博士生杨一唯、陈莹为第 一作者；复旦大学化学系张凡教授、凡勇青年研究员为通讯作者。

▌技术进步：近红外荧光成像逐步应用于实时动态的活体多重成像
荧光是自然界中的一种光致发光现象。由于其灵敏度高、即时反馈、操作便捷等特点，使得荧光成像在临床医学诊断、基础生物学探索及解剖学结构研究中有着巨大的优势。而借助于多种荧光探针同时标记多个待测物的多重荧光成像技术，研究人员能够对多个待测物的活动进行实时动态的追踪，有利于揭示生物体复杂的生理-病理机制。

目前该成像技术主要集中在可见光区（400-650 nm）及近红外一区（650-900 nm），由于存在生物组织对该窗口光的吸收和散射强等问题，使得在这个窗口内的光学穿透深度和成像分辨率都不理想。为了解决这个问题，研究人员通常会采用手术开辟视窗的方法来暴露所研究的部位，从而期望能够更精 准理解活体原位微环境的生理机制，但视窗不可避免地对正常生理环境造成破坏，为检测结果带来不可控的干扰。因此如何在深层组织中实现多重荧光成像是阻碍这一技术进一步发展的至关重要的问题。

近年来的研究表明，近红外第二窗口的光（1000-1700 nm）在皮肤、脂肪和骨骼等生物组织中传播时受到比可见光和近红外一区光更小的散射作用和生物体自发荧光背景噪声。尤其对于波长位于1500-1700 nm的子成像窗口，其受到的组织散射进一步降低，生物体自发荧光背景噪声几乎消失，因此被认为是一个实现活体深组织高分辨和高信噪比成像极具发展潜力的生物“透明”窗口。然而位于该“透明”成像窗口的动态多重活体荧光成像研究仍旧不理想，一方面是受限于该成像窗口可用的荧光探针，目前已报道的只有基于Er3+的稀土荧光探针以及半峰宽度大的半导体量子点；另一方面是缺乏相应能够进行实时多重荧光成像的装置和技术，因此无法在活体实现实时动态的多重荧光成像。

▌研究突破：开发荧光增强的近红外稀土荧光探针及双通道荧光成像装置实现实时动态的多重活体荧光成像
针对以上难题，张凡教授团队开发了一系列立方晶相的稀土碱金属氟化物纳米荧光探针，并搭建了双通道荧光成像装置，在1500-1700 nm波段实现了活体实时动态的多重成像。传统的研究中，由于六方晶相的稀土碱金属氟化物（β-NaREF4）具有较小的声子能，从而导致更低的非辐射弛豫概率，通常被认为更加有利于提高发光效率，因此作为一种经典的稀土探针基质而广泛使用。而在张凡团队成员发现，相较于β-NaREF4基质，在立方晶相的碱金属氟化物（α-NaREF4）基质中，Tm3+掺杂的稀土荧光探针在1632 nm处中有近百倍的下转移发光增强。通过拉曼光谱、变温荧光及光子数测试证明α-NaREF4基质较高的声子能有效地促进Tm3+的电子从3H4能级通过非辐射跃迁的方式到达3F4能级，从而增强了3F4能级的电子布居，且立方相基质中激活剂离子间的交叉弛豫以及激活剂离子与敏化剂离子之间的能量传递过程也进一步导致了Tm3+在1632 nm处的下转移发光增强。基于此荧光增强机理，也实现了Er3+和Ho3+掺杂的近红外稀土荧光探针在1530 nm和1180 nm处不同程度的下转移发光增强。该Tm3+元素掺杂的新型近红外稀土荧光探针为近红外二区多重荧光成像提供了新的波长选择。

图1：(a-b) Tm3+掺杂的立方相纳米颗粒核壳结构示意图及电镜图；(c-d) Tm3+掺杂的立方相及六方晶相纳米颗粒发射光谱及不同波长处发光强度柱状图；(e) 低温吸收光谱；(f) 基于Tm3+、Er3+、Ho3+掺杂的立方相纳米颗粒发射光谱及脂肪乳剂的吸收、散射曲线；(g) Yb-Tm体系能量传递机理；(h)Er3+和Ho3+元素掺杂的立方相和六方相纳米颗粒的发射光谱及荧光成像图。

针对所开发的系列近红外第二窗口荧光增强的新型稀土荧光探针，进一步开发了与之匹配的高时空同步的实时动态多重成像装置。与常规通过切换滤光片实现多通道成像的系统相比，该成像装置能够对两个不同通道的荧光信号进行实时同步收集，体外不同荧光探针同时修饰的不同微球运动模拟实验也验证了装置能够保证双通道高度同步的时空成像，为后续多种新型近红外稀土荧光探针用于活体实时动态多重荧光成像打下基础。

最 后，在生物组织精细结构水平上验证了该成像技术用于探索深组织生理活动机制的可行性。首先通过对不同近红外稀土荧光探针表面进行功能化修饰，实现了对活体小鼠脑部血管网络中各级血管的区分。团队随后使用激素刺激小鼠来模拟神经对血流的调控作用，利用该成像技术能够在不开辟颅窗的情况下实现对小鼠动脉血管的舒缩运动进行实时动态的监测，有望为血液动力学研究提供更加精 准的信息。为进一步探索该成像技术用于活体深组织多重荧光成像的潜力，团队利用开发的新型近红外稀土荧光探针特异性地 标记了小鼠的中性粒细胞，通过该成像技术实现了在单细胞水平上的免疫反应监测，能够对单个中性粒细胞在皮下炎症部位及脑损伤部位趋化性、外渗、激活等过程进行实时动态监测。相比于传统的成像方法，该近红外新型稀土荧光探针及双通道实时成像技术有效避免了开辟视窗造成组织损伤对观测结果带来的干扰，为在活体水平研究细胞免疫反应提供了新的思路。

图2：(a-b) 基于新型近红外荧光探针构建的活体动态多重成像方案，实现了小鼠脑部血管舒缩运动的实时动态监测；(c-f) 基于新型近红外荧光探针构建的活体动态多重成像方案，实现了对中性粒细胞在皮下炎症部位趋化作用及外渗过程的实时动态监测和分析。(g-i) 基于新型近红外荧光探针构建的活体动态多重成像方案，实现了在脑卒中小鼠脑损伤部位激活态中性粒细胞免疫反应的实时动态成像。

目前，尽管该研究已经取得了较好的初步应用效果，未来还需要更进一步地提高探针的发光效率以及增加荧光发射通道，从而满足对活体内更高成像速度、更深组织成像以及更高通量多重检测应用的需求。此外，改善荧光探针的功能修饰特性，增强与前沿生物与成像技术的兼容性等问题仍然有待后续研究。但是这一科研成果所点亮的诸多可能，都将为化学与材料科学、生物医学光子学、生命科学、生物医学工程和医疗诊断等领域拓宽研究视野。

研究工作得到了复旦大学化学系、聚合物工程国家重 点实验室、上海市分子催化和功能材料重 点实验室、国家重 点研发项目、国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会等机构与项目的大力支持。

原文链接

https://doi.org/10.1038/s41565-023-01422-2