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用Sievers M9 TOC分析仪进行低浓度电导率线性研究

Sievers分析仪/威立雅 2023-06-28 11:23:59 155  浏览

  • 介绍

    美国药典USP <645>要求报告制药 用水的电导率。要求用校准的仪器准确测量制药 用水的电导率,电导率必须符合USP <645>规定的规格和操作参数。


    配置了样品电导率检测功能的Sievers® M9总有机碳(TOC)分析仪可以同时报告阶段1电导率和TOC。M9分析仪完全符合USP <643>和<645>规则要求。


    USP <645>规定的在25°C下的阶段1电导率限值为1.3 μS/cm。在如此低的电导率水平下,很难确认电导计和探头或在线测量装置的性能。低电导率的样品和标样容易被容器或空气中的二氧化碳所污染,污染物会溶解到样品中,并在样品中分解。


    为了避免对低浓度标样所受污染进行不必要的调查,同时确保电导率测量的可靠性和准确性,本文中的研究证明了M9分析仪在低电导率下的线性。而对于较高的电导率来说,可以在日常分析中确认仪器的性能。


    M9 分析仪在低电导率下的线性

    Sievers分析仪进行了以下研究,证明了Sievers M9 TOC分析仪在测量样品电导率时的线性和准确性,特别是在低电导率下测量样品电导率的线性和准确性。


    在Sievers“电导率和TOC两用样品瓶(DUCT,Dual Use Conductivity & TOC)”中,用高纯度的去离子水将市面上买得到的100 μS/cm氯化钠(NaCl)标样稀释至9种不同浓度Sievers DUCT样品瓶带有专 利的内涂层,可防止通过浸出或吸收,对电导率和TOC造成影响。


    测量结果如图1和图2所示。所有数据均经空白矫正,且温度补偿至25°C。图2具体显示了低于10 μS/cm的电导率测量值,表明了M9分析仪在低电导率水平下的线性和准确性。


    图1:1至100 μS/cm的实测与预期的电导率比较


    图2:1至10 μS/cm的实测与预期的电导率比较


    结论

    研究结果表明了Sievers M9 TOC分析仪在很宽的电导率动态范围内的样品电导率测量的高准确性和线性。


    因此,用户可以用M9分析仪来测量阶段1样品电导率以达到USP <645>要求,即使在低电导率水平下也可以放心使用M9分析仪。


    研究证明了M9分析仪对10 μS/cm以下的样品电导率的测量具有高线性度和准确性,而对于较高电导率水平(如25 μS/cm)来说,可以对M9分析仪的电导率准确性进行日常确认,以最 大限度减少确认标样污染造成的影响。


    使用Sievers M9分析仪来同时测量TOC和电导率,可以简化实验室流程,帮助公司能够提高工作效率


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用Sievers M9 TOC分析仪进行低浓度电导率线性研究


介绍

美国药典USP <645>要求报告制药 用水的电导率。要求用校准的仪器准确测量制药 用水的电导率,电导率必须符合USP <645>规定的规格和操作参数。


配置了样品电导率检测功能的Sievers® M9总有机碳(TOC)分析仪可以同时报告阶段1电导率和TOC。M9分析仪完全符合USP <643>和<645>规则要求。


USP <645>规定的在25°C下的阶段1电导率限值为1.3 μS/cm。在如此低的电导率水平下,很难确认电导计和探头或在线测量装置的性能。低电导率的样品和标样容易被容器或空气中的二氧化碳所污染,污染物会溶解到样品中,并在样品中分解。


为了避免对低浓度标样所受污染进行不必要的调查,同时确保电导率测量的可靠性和准确性,本文中的研究证明了M9分析仪在低电导率下的线性。而对于较高的电导率来说,可以在日常分析中确认仪器的性能。


M9 分析仪在低电导率下的线性

Sievers分析仪进行了以下研究,证明了Sievers M9 TOC分析仪在测量样品电导率时的线性和准确性,特别是在低电导率下测量样品电导率的线性和准确性。


在Sievers“电导率和TOC两用样品瓶(DUCT,Dual Use Conductivity & TOC)”中,用高纯度的去离子水将市面上买得到的100 μS/cm氯化钠(NaCl)标样稀释至9种不同浓度Sievers DUCT样品瓶带有专 利的内涂层,可防止通过浸出或吸收,对电导率和TOC造成影响。


测量结果如图1和图2所示。所有数据均经空白矫正,且温度补偿至25°C。图2具体显示了低于10 μS/cm的电导率测量值,表明了M9分析仪在低电导率水平下的线性和准确性。


图1:1至100 μS/cm的实测与预期的电导率比较


图2:1至10 μS/cm的实测与预期的电导率比较


结论

研究结果表明了Sievers M9 TOC分析仪在很宽的电导率动态范围内的样品电导率测量的高准确性和线性。


因此,用户可以用M9分析仪来测量阶段1样品电导率以达到USP <645>要求,即使在低电导率水平下也可以放心使用M9分析仪。


研究证明了M9分析仪对10 μS/cm以下的样品电导率的测量具有高线性度和准确性,而对于较高电导率水平(如25 μS/cm)来说,可以对M9分析仪的电导率准确性进行日常确认,以最 大限度减少确认标样污染造成的影响。


使用Sievers M9分析仪来同时测量TOC和电导率,可以简化实验室流程,帮助公司能够提高工作效率


2023-06-28 11:23:59 155 0
用M9 TOC 分析仪进行低浓度电导率线性研究

介绍 

       美国药典 USP <645> 要求报告制YY水的电导率。要求用校准的仪器准确测量制YY水的电导率,电导率必须符合 USP <645> 规定的规格和操作参数。 

       配置了样品电导率检测功能的 Sievers* M9 总有机碳 (TOC)分析仪可以同时报告阶段 1 电导率和 TOC。 M9 分析仪完全符合 USP <643> 和 <645> 规则要求。请在以下文献中查看对 M9 分析仪的详细分析及其如何符合上述两种规则的要求:白皮书“电导率、温度依赖性和 Sievers M9 分 析 仪 ( Electrical Conductivity,  Temperature Dependence, and the Sievers M9  Analyzer)”;应用文献“Sievers 精益实验室:在实验室同时测量制YY水的阶段 1 电导率和 TOC(Sievers  Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC  Lab Testing of Pharmaceutical Water)”。1,2

       USP <645> 规定的在 25°C 下的阶段 1 电导率限值为 1.3  μS/cm。在如此低的电导率水平下,很难确认电导计和探头或在线测量装置的性能。低电导率的样品和标样容易被容器或空气中的二氧化碳所污染,污染物会溶解到样品中,并在样品中分解。    

       为了避免对低浓度标样所受污染进行不必要的调查,同时确保电导率测量的可靠性和准确性,本应用文献中的研究证明了 M9 分析仪在低电导率下的线性。而对于较高的电导率来说,可以在日常分析中确认仪器的性能。

M9 分析仪在低电导率下的线性 

       苏伊士公司进行了以下研究,证明了 Sievers M9 TOC 分析仪在测量样品电导率时的线性和准确性,特别是在低电导率下测量样品电导率的线性和准确性。

       在Sievers “电导率和 TOC 两用样瓶(DUCT,Dual  Use Conductivity & TOC)” 中,用高纯度的去离子水将市面上买得到的 100 μS/cm 氯化钠(NaCl)标样 稀释至 9 种不同浓度。Sievers DUCT 样瓶带有ZL的 内涂层,可防止通过浸出或吸收,对电导率和 TOC 造 成影响。 测量结果如图 1 和图 2 所示。所有数据均经空白矫正, 且温度补偿至 25°C。图 2 具体显示了低于 10 μS/cm 的电导率测量值,表明了 M9 分析仪在低电导率水平下的线性和准确性。

图 1:1 至 100 μS/cm 的实测与预期的电导率比较

图 2:1 至 10 μS/cm 的实测与预期的电导率比较

结论 

       研究结果表明了 Sievers M9 TOC 分析仪在很宽的电导率动态范围内的样品电导率测量的高准确性和线性。因此,用户可以用 M9 分析仪来测量阶段 1 样品电导率以 达到 USP <645> 要求,即使在低电导率水平下也可以放心使用 M9 分析仪。 

       研究证明了 M9 分析仪对 10 μS/cm 以下的样品电导率 的测量具有高线性度和准确性,而对于较高电导率水平 (如 25 μS/cm)来说,可以对 M9 分析仪的电导率准确 性进行日常确认,以Z大限度减少确认标样污染造成的影响。 

       使用 Sievers M9 分析仪来同时测量 TOC 和电导率,可以简化实验室流程,帮助公司能够提高工作效率。

参考文献 

1.Electrical Conductivity, Temperature Dependence, and M9 Analyzer, 300  00322, 2016. Retrieved Dec. 20, 2016, from  https://geinstruments.com/down-media?f_id=42654 

2. Sievers Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water, 300 40030, 2018. Retrieved Mar. 14, 2018,  from https://geinstruments.com/down-media?f_id=43067

2019-10-24 11:06:26 461 0
用 Sievers* M9 TOC 分析仪进行低浓度电导率

介绍 

       美国药典 USP <645> 要求报告制YY水的电导率。要求用校准的仪器准确测量制YY水的电导率,电导率必须符合 USP <645> 规定的规格和操作参数。 

       配置了样品电导率检测功能的 Sievers* M9 总有机碳 (TOC)分析仪可以同时报告阶段 1 电导率和 TOC。 M9 分析仪完全符合 USP <643> 和 <645> 规则要求。请 在以下文献中查看对 M9 分析仪的详细分析及其如何符 合上述两种规则的要求:白皮书“电导率、温度依赖性 和 Sievers M9 分析仪 ( Electrical Conductivity,  Temperature Dependence, and the Sievers M9  Analyzer)”;应用文献“Sievers 精益实验室:在实验室 同时测量制YY水的阶段 1 电导率和 TOC(Sievers  Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC  Lab Testing of Pharmaceutical Water)”1,2 

       USP <645> 规定的在 25°C 下的阶段 1 电导率限值为 1.3  μS/cm。在如此低的电导率水平下,很难确认电导计和探头或在线测量装置的性能。低电导率的样品和标样容易被容器或空气中的二氧化碳所污染,污染物会溶解到样品中,并在样品中分解。 

       为了避免对低浓度标样所受污染进行不必要的调查,同时确保电导率测量的可靠性和准确性,本应用文献中的研究证明了 M9 分析仪在低电导率下的线性。而对于较 高的电导率来说,可以在日常分析中确认仪器的性能。

M9 分析仪在低电导率下的线性 

       苏伊士公司进行了以下研究,证明了 Sievers M9 TOC 分析仪在测量样品电导率时的线性和准确性,特别是在低电导率下测量样品电导率的线性和准确性。

       在 Sievers “电导率和 TOC 两用样瓶(DUCT,Dual  Use Conductivity & TOC)” 中,用高纯度的去离子水将市面上买得到的 100 μS/cm 氯化钠(NaCl)标样 稀释至 9 种不同浓度。Sievers DUCT 样瓶带有ZL的内涂层,可防止通过浸出或吸收,对电导率和 TOC 造成影响。 

       测量结果如图 1 和图 2 所示。所有数据均经空白矫正, 且温度补偿至 25°C。图 2 具体显示了低于 10 μS/cm 的电导率测量值,表明了 M9 分析仪在低电导率水平 下的线性和准确性。

图 1:1 至 100 μS/cm 的实测与预期的电导率比较

图 2:1 至 10 μS/cm 的实测与预期的电导率比较

结论 

       研究结果表明了 Sievers M9 TOC 分析仪在很宽的电导 率动态范围内的样品电导率测量的高准确性和线性。因 此,用户可以用 M9 分析仪来测量阶段 1 样品电导率以 达到 USP <645> 要求,即使在低电导率水平下也可以放 心使用 M9 分析仪。 

       研究证明了 M9 分析仪对 10 μS/cm 以下的样品电导率 的测量具有高线性度和准确性,而对于较高电导率水平 (如 25 μS/cm)来说,可以对 M9 分析仪的电导率准确 性进行日常确认,以Z大限度减少确认标样污染造成的影响。 

       使用 Sievers M9 分析仪来同时测量 TOC 和电导率,可 以简化实验室流程,帮助公司能够提高工作效率。






2019-09-29 16:47:00 603 0
Sievers M9分析仪检测清洁验证样品0.2M NaOH

目的

本研究证明 Sievers* M9 TOC 分析仪能够通过测量总有机碳(TOC)和电导率来检测和定量分析残留的微量 0.2M NaOH(一种常用清洗剂)。

背景信息

稀 NaOH 溶液是制药业中常用的基本清洁剂,用于在转换产品前清洗生产设备。在进行清洁验证时,必须确定设备的Z 后冲洗液中是否有残留的清洁剂。NaOH 分子本身不含碳,因而不产生 TOC 信号,但我们可以通过测量电导率来有效地检测 NaOH。NaOH 常伴随有痕量的有机碳,我们无法通过测量电导率来检测这些有机碳。如果不能清除这些有机碳,就会影响产品质量。因此检测 NaOH 中的碳污染,能够提高清洁工艺的验证效率。本研究中的数据表明,可以用 Sievers M9 分析仪来有效地测量 NaOH 的 TOC 和电导率。

实验测试计划

对酸化的 0.2M NaOH 溶液(pH 值为 1.68)的初步分析结果显示,0.2M NaOH 含有约 2.8%(质量百分比)的碳。对未酸化的 0.2M NaOH 的分析结果显示,其电导率为 3.4 μS/cm。使用上述碳含量和电导率的分析数据,来完成以下测试步骤。

用 M9 分析仪测量 TOC

向 0.5 ppm 0.2M NaOH 储备溶液中分别加入 4 种浓度的 KHP 溶液(KHP 浓度分别为 0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm),得到不同 TOC 浓度的溶液,用于 Sievers M9 分析仪的测试。KHP 溶液由 20,000 ppm 储备溶液制成。0.5 ppm 0.2M NaOH 溶液的含碳量为 2.8%(质量百分比),来自酸化的 0.2M NaOH。M9 分析仪的自动加试剂功能(AutoReagent)能够自动确定分析所需的Z佳试剂流量。当运行未知 TOC 浓度的样品时(例如进行清洁验证时),自动加试剂功能能够节省操作时间。表 1 列出了在本研究中进行 TOC 分析时所采用的Z佳试剂流量。

用 M9 分析仪测量电导率 

用 20 μS/cm 储备溶液制成 4 种电导率浓度的 0.2M NaOH 溶液。使用 20 μS/cm 电导率储备溶液,基于非酸化的 0.2M NaOH 电导率 3.4 µS/cm 基础之上,使用 0.2M NaOH 溶液稀释至 0.1%(质量比)配制而成。所有的 0.2M  NaOH 溶液均在干净的低 TOC 玻璃器皿中制备,然后立即移到 Sievers 认证的 TOC 样品瓶(认证 TOC 小于 10 ppb) 中进行分析。对所有样品重复测量 4 次,不舍弃任何测量结果。

表 1:TOC 分析的Z佳试剂流量

测试设备

• Sievers M9 实验室型 TOC 分析仪,序列号:1401-0043

• Sievers 自动进样器,序列号:09040005

• DataPro2 软件

校准和确认

TOC 校准

用标准的多点系统任务来校准 Sievers M9 分析仪。表 2 列出了校准数据。校准包括 TC 和 IC 通道。校准参数在设定值内。R2为 1.0,表示校准在预期范围内是线性的。

表 2:0 - 50 ppm 校准的结果

TOC 确认

用蔗糖来确认 2 ppm 处的校准。表 3 列出了确认结果。

表 3:校准后对 2 ppm TOC KHP 标样测量的结果

结果和讨论

表 4 列出了将不同浓度的 KHP 加入 0.5 ppm 0.2M NaOH 溶液中的 TOC 测量值,图 1 是线性回归结果。

表 4:0.5 ppm 0.2M NaOH 和 0.5、1、5、20 ppm KHP 的 TOC 测量结果

加入 KHP 的 NaOH 的 TOC 回收率

图 1:TOC 与 0.2M NaOH/KHP 浓度的线性回归结果

加入 KHP 的 0.2M NaOH 的 TOC 回收率在 0.5 – 20 ppm 浓度范围内是高度线性的(R2= 0.9996)。0.5 ppm 0.2M NaOH 的 TOC 为 582 ± 13 ppb,是 Sievers M9 分析仪的 0.03 ppb 检测限的 16,000 倍以上。这些数据表明,痕量的0.2M NaOH 不会影响 Sievers M9 分析仪准确和精确地检测有机碳。表 5 列出了 0.5 - 20 μS/cm 范围内 NaOH 的电导率测量结果,图 2 是线性回归结果。

表 5:0.5 – 20 μS/cm 0.2M NaOH 的电导率测量结果


图 2:电导率与 0.2M NaOH 浓度的线性回归结果

0.2M NaOH 的电导率在 0.5 - 20 μS/cm 范围内是高度线性的(R2= 0.999)。0.5 μS/cm 0.2M NaOH 的电导率为 0.1 ± 0.02 μS/cm,是 Sievers M9 分析仪的 0.01 μS/cm 检测限的 10 倍以上。因此可以用 Sievers M9 分析仪通过测量电导率来准确、精确地检测 0.2M NaOH。

结论

同时测量电导率和 TOC 的能力使得 Sievers M9 分析仪能够在清洁验证时有效地检测出残留的清洁剂。Sievers M9的电导率功能可以检测到大于 0.5 μS/cm 的 NaOH(是一种市售的碱性清洁剂)。当痕量的 0.2M NaOH 中的 KHP浓度范围是 0.5 - 20 ppm 时,TOC 响应为线性(R2= 0.9996),表明 NaOH 基质效应对 TOC 测量的影响微乎其微。

由于 NaOH 分子本身不含有机碳,无法通过测量 TOC 来检测痕量的 0.2M NaOH,但同时测量 TOC 和电导率就能够准确了解冲洗液中是否含有污染物和化合物。因此在验证清洁工艺时,具有电导率功能的 Sievers M9 分析仪是测量无机离子和有机化合物的Z佳仪器。



2019-09-27 14:22:39 665 0
用Sievers TOC分析仪避免锅炉不当启动及其成本

背景


       美国田纳西河谷管理局(TVA,Tennessee Valley Authority)所属的艾伦联合循环发电厂(Allen Combined Cycle Plant)位于田纳西州孟菲斯市近郊,艾伦发电厂是田纳西河谷管理局的第七家联合循环发电厂。发电厂于2018年新增2台天然气轮机(每台33万千瓦)、1台燃烧蒸汽轮机(42万千瓦)、以及3000块太阳能板(约1千千瓦)。发电厂的总发电量超过100万千瓦,为50多万户家庭供电。


       艾伦发电厂的前身是拥有55年历史和三个燃煤机组的艾伦化石燃料发电厂。天然气发电的排放很低,艾伦发电厂于2018年成为管理局的最GX的天然气发电厂1。在发电高峰时段2,发电厂每天要用7—10百万加仑(约26500—38000 m3/天)的水来冷却冷凝器。由于在生产效率和资产优化方面有较高要求,发电厂难以承受因停机而造成重大经济损失,因此采用了总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)监测法来预防因乙二醇(glycol)泄漏而导致停机,造成高昂损失。


挑战


      艾伦发电厂的锅炉给水系统的设计与管理局的其它两家发电厂的锅炉给水系统的设计相同。去年,这三家发电厂的闭环冷却水系统都发生了乙二醇泄漏,不得不停产维修,以维护设备安全。艾伦发电厂寻求建立一种更积极主动的监测工艺来避免再度发生此类停产维修。


      艾伦发电厂的技术人员检查了冷却水回路,测试了冷凝水和加有冷却水(约含35%乙二醇)的冷凝水。测试结果表明,污染是由泄漏到锅炉给水泵中的少量乙二醇引起。泄漏的原因有以下两条,都涉及到密封不良:

01、当发电设备不运行而闭环冷却水系统正常运行时,冷却水与锅炉给水泵之间有约150 PSI的压力差。如果给水泵的密封不良,就会导致乙二醇泄漏。


02、当发电设备运行时,如果给水泵的密封不良,也会导致乙二醇泄漏。

       发电厂只有迅速确定停机的根本原因,才能尽快恢复生产,降低经济损失。

       乙二醇在室温和正常压力下为非离子状态,因此无法用pH值或电导率等传统监测技术来检测乙二醇泄漏。但当给水进入低压(70—80 PSI)、中压(300—350 PSI)和高压(1600—1800 PSI)桶之后,水中的乙二醇会氧化成乙酸等有害的有机酸,使水的pH值从10迅速降到5。随着水从液体变为蒸汽,低pH值的环境会使金属呈熔融状态,使管道壁被腐蚀变薄。低pH值甚至还能在24至48小时内使管道壁穿孔,造成更严重的管道破损。艾伦发电厂在调查锅炉事故时,最初以为需要几加仑的乙二醇才能造成这样的锅炉损坏,但实际上只需半升乙二醇就能造成发电厂停产(见图1,1加仑约为3.79升)。


图1. 左侧为最初估计的导致设备损坏和pH值偏移所需的乙二醇量,右侧为实际上能造成发电厂停产和管道老化的乙二醇量。


      停产会给发电厂带来重大经济损失。管理局估计,停产5天的经济损失高达170万美元。没有蒸汽就无法发电,因此艾伦发电厂用一台燃气轮机作为备用,以减少停机损失。如果没有备用轮机,管理局的发电厂可能会面临500万美元以上的停产损失,具体损失金额取决于当时的发电量需求。此外,设备损坏还会使发电设施加速老化,从而进一步加大损失。


解决方案


       艾伦发电厂采用TOC分析法来测量有机污染物,TOC分析法是一种能够快速、准确、可靠地检测乙二醇泄漏的取样工艺。TOC浓度与泄漏的乙二醇浓度呈正比线性关系,因此可以用TOC来检测超纯给水中的微量乙二醇,如图2a所示。在开始TOC监测之前,管理局进行了一系列测试,以确定能触发TOC响应的加标乙二醇浓度(见图2b)。

图2

(a)苏伊士WTS分析仪器实验室先前完成的测量结果,以及在宽浓度范围内回收率大于97%的乙二醇(ethylene glycol)测量结果。

(b)管理局用丙二醇(propylene glycol)进行的类似测量结果。


       此时用正常测量值的基线与峰值结果相比较来定义行动限。测试结果表明,仅几盎司乙二醇的泄漏就会产生400—700 ppb的TOC结果。在正常情况下,纯冷凝水中的TOC浓度应低于100 ppb,通常在20 ppb附近。


       TOC分析仪将有机化合物氧化成CO2,并测量所产生的CO2。有多种方法可以用来进行氧化和检测,而艾伦发电厂采用膜电导检测和紫外过硫酸盐氧化法。这种TOC方法被广泛用于饮用水处理、制药、半导体等行业的从原水到超纯水的监测。


       测试程序包括TOC分析和各种样品检查,能够有效预防有害的乙二醇泄漏。操作人员可以根据测试结果来制定日常监测步骤,也可以根据测试结果来决定是否切换或关闭设备。图3是决策流程示意图。

图3.田纳西河谷管理局艾伦发电厂采用TOC分析法来检测乙二醇泄漏的操作程序流程示意图,包括行动限和步骤。


       在开始操作之前,先从锅炉给水泵的水池中取样,测量TOC。发电厂有两个锅炉给水泵。如果在泵A中测出高于痕量的TOC,则测试并使用泵B,除非在泵B中也测出高于痕量的TOC。每天进行两次样品分析,检查是否有足以损坏设备或系统的TOC结果。


       也可以从低压桶中取样,因为低压桶是较早的检测点。在更换锅炉给水泵的机械密封材料时完成低压桶取样,以确保密封材料保持良好性能。如果发现低压桶中有泄漏,应彻底冲洗和清洁系统,去除有机酸并恢复较高的pH值。以往的测试方法具有破坏性,在不进行破坏性测试的情况下很难彻底分析管道壁变薄的原因。但TOC测试法则不同,能够提供易测量和可重复的TOC数据,是一种稳健耐用的检测技术,帮助艾伦发电厂在发生停机事件和设备老化之前就能够监控、测量、预防乙二醇泄漏。


      此项检测技术提高了发电厂的运营信心,未来可以在全管理局推广,实现连续的在线监测。


结论


      即便是针孔般小的乙二醇泄漏,都会损坏发电厂的工艺设备。在较高的温度和压力下,乙二醇会降解为有机酸,进而酸化水流,加快系统腐蚀。虽然无法准确量化发电设备老化或管道壁变薄所造成的损失,但发电厂停产一天就会损失数百万美元的营业收入。pH值和电导率都难以检测到给水泵中的乙二醇泄漏,因而无法及时提醒操作人员系统中的有机酸降解。TOC分析法被证明是检测乙二醇泄漏的最有效方法,实验室或在线的TOC检测浓度从低到高,范围非常广。当发现TOC浓度偏离了典型工艺浓度时,就表示有乙二醇泄漏。


       艾伦发电厂采用TOC分析法来监控设备运行,能够及时采取措施保护设备,维持发电厂的正常运营。使用膜电导检测技术的TOC分析仪能够检测到极低浓度的乙二醇泄漏,并且具有回收乙二醇和有机酸的超高灵敏度。事实证明,TOC分析仪非常有助于发电厂的运营监控。当分析仪DY次检测到乙二醇泄漏事件时,即完成了分析仪的投资回报。田纳西河谷管理局艾伦联合循环发电厂用TOC分析法建立了乙二醇检测工艺,为发电厂带来了更高的运营信心和更好的资产保护。


参考文献

1.“Allen Combined Cycle Plant.” TVA, www.tva.gov/Energy/Our-Power-System/Natural-Gas/Allen-Combined-Cycle-Plant. 

2.“Allen Combined-Cycle Power Plant, Tennessee, United States of America.” Power Technology | Energy News and Market Analysis, www.power-technology.com/projects/allen-combined-cycle-power-plant-tennessee/.

2020-08-06 09:25:28 277 0
Sievers*TOC分析仪分析 6N 硝酸中的有机物

挑战 

       在许多工业过程中,硝酸等无机酸被用作原料或成分。在确定这些酸是否适用于生产时,质量评估手 段起关键作用。 

       无机酸溶液中的可溶性杂质会给生产过程和产品造成损害。微量的有机物杂质是可以接受的,但过量 的有机污染物会导致以下问题: 

- 生产过程受到干扰或生产停顿 

- 产品污染 

- 生产批次不合格 

- 生产过程和产品质量不稳定 

       这些挑战导致产品质量降低、生产效率低下、设备 损坏、产品潜在的降解或损失。 

       化工行业需要监测无机酸原料和成分的质量,以确保其符合生产标准。这些行业应用包括:原料药 (API,Active Pharmaceutical Ingredient)、化肥、 化学衍生物等生产行业。现行的有机物监测方法均 采用耗时的、劳动密集型的分析技术,无法帮助企业进行快速决策,监测方法也达不到可接受的精确度。

解决方案 

       测量总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)是测量样品中杂质的有效方法,是一种简单的、非特定的、适用范围广的有机污染物测量方法。 

      为了提供稳定可靠的测量结果,有机物监测工具必须对酸性基体有化学耐受性,并能够在低 pH 值下GX地氧化有机碳,以获得有效的、可接受的、可操作的测量结果。

      Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪采用超 临界水氧化 ( SCWO , Supercritical Water  Oxidation)技术,能够测量酸溶液中的 TOC。分析仪的分析时间为 15 - 30 分钟,具体时间取决于所选的操作模式(TOC 或 NPOC)和所选的分析任务。 

       用 Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪测量含有 100 ppm TOC 蔗糖的 6N (26.5%) HNO3样品溶液中的 TOC 值。上述酸浓度和有机物的预期含量通常在 API、化肥、化学衍生物行业中都有需要。 

       由于 pH 值较低,无机碳(IC,Inorganic Carbon) 的预期含量也较低,因此无需在不可去除有机碳 (NPOC,Non-purgeable Organic Carbon)模式下吹扫样品。 

       在运行样品之前,先从仪器中取出酸剂,代之以去离子水。用去离子水替换酸剂之后,至少进行 10 次冲洗,确保仪器中没有残留酸剂(先前使 用 3N HCl)。 在 NPOC 模式下,用 Sievers 自动进样器对 20 个样品进行 2 次运行分析。每次运行之后,用 8 个样品瓶去离子水冲洗掉仪器中的 HNO3。结果 见表 1,其中 σ 是标准偏差,RSD 是相对标准偏差。

表 1:6N HNO3样品的 NPOC 和 TOC 结果

样品号操作模式氧化剂百分比平均 TOC/NPOC  (ppm)σ (ppm)% RSD
1 - 5NPOC0110.48.0287.25
6 - 10NPOC10104.6 1.96 1.86
11 - 15TOC 0112.4 3.426 2.99
16 - 20TOC 10112.4 4.664.13

结论 

       Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪能够准确地、精确地测量 6N HNO3中的 100 ppm TOC。 运行这些样品的建议模式是 NPOC,无需吹扫样品, 使用 10-15%的氧化剂。在分析 6N HNO3样品之后, 请务必用去离子水漂洗仪器,以尽量减小仪器损坏的可能。 

建议 

       Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪非常适合上述应用。如果使用以下附件和配置,分析仪的 性能就可以进一步加强。可选的空气过滤器可以让分析仪使用环境空气来代替加压氮气或仪表空气作为载气。 

       此外,Sievers 自动进样器Z多可以使用 120 个 35 ml 样品管,或者 63 个 40 ml 或 60 ml 样品瓶。建议使用可选的搅拌站和清洗台,以保持样品的均匀性,并且每天清洗自动进样器的针。 

       请务必使用带隔片并经过 TOC 测量认证的玻璃样瓶。经过认证的样瓶能够大大减少来自样品容器的污染,样瓶的隔片能够在分析过程中保持良好的密封。请勿使用塑料容器,因为塑料会向样品中释放有机物。Sievers 提供各种类型的样瓶。 

       请及时维护和更换分析仪的部件(例如管子),确保分析仪在应用中达到Z佳性能。

2019-11-14 16:43:34 561 0
M9分析仪检测清洁验证样品0.2M KOH中的TOC

目的

本研究证明 Sievers* M9 TOC 分析仪能够通过测量总有机碳(TOC)和电导率来检测和定量分析残留的微量 0.2M KOH(一种常用清洗剂)。

背景信息

稀 KOH 溶液是制药业中常用的基本清洁剂,用于在转换产品前清洗生产设备。在进行清洁验证时,必须确定设备的Z 后冲洗液中是否有残留的清洁剂。KOH 分子本身不含碳,因而不产生 TOC 信号,但我们可以通过测量电导率来有效地检测 KOH。KOH 常伴随有痕量的有机碳,我们无法通过测量电导率来检测这些有机碳。如果不能清除这些有机碳,就会影响产品质量。因此检测 KOH 中的碳污垢,能够提高清洁工艺的验证效率。本研究中的数据表明,可以用 Sievers M9 分析仪来有效地测量 KOH 的 TOC 和电导率。

实验测试计划

对酸化的 0.2M KOH 溶液(pH 值为 1.78)的初步分析结果显示,0.2M KOH 含有约 3.7%(质量百分比)的碳。对未酸化的 0.2M KOH 的分析结果显示,其电导率为 4.4 μS/cm。使用上述碳含量和电导率的分析数据,来完成以下测试步骤。

用 M9 分析仪测量 TOC

向 1 ppm 0.2M KOH 储备溶液中分别加入 4 种浓度的 KHP 溶液(KHP 浓度分别为 0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm),得到不同 TOC 浓度的溶液,用于 Sievers M9 分析仪的测试。KHP 溶液由 1,000 ppm 储备溶液制成1ppm 0.2M KOH 溶液的含碳量为 3.7%(质量百分比),来自酸化的 0.2M KOH。

M9 分析仪的自动加试剂功能(AutoReagent)能够自动确定分析所需的Z佳试剂流量。当运行未知 TOC 浓度的样品时(例如进行清洁验证时),自动加试剂功能能够节省操作时间。表 1 列出了在本研究中进行 TOC 分析时所采用的Z佳试剂流量。

用 M9 分析仪测量电导率

用 20 μS/cm 储备溶液制成 4 种电导率浓度的 0.2M KOH 溶液。使用 20 μS/cm 电导率储备溶液,基于非酸化的0.2M KOH 电导率 4.4 µS/cm 基础之上,使用 0.2M KOH 溶液稀释至 0.1%(质量比)配制而成。所有的 0.2M KOH溶液均在干净的低 TOC 玻璃器皿中制备,然后立即移到 Sievers 认证的 TOC 样品瓶(认证 TOC 小于 10 ppb)中进行分析。对所有样品重复测量 4 次,不舍弃任何测量结果。

表 1:TOC 分析的Z佳试剂流量

测试设备 

• Sievers M9 实验室型 TOC 分析仪,序列号:1611-2048 

• Sievers 自动进样器,序列号:14030016 

• DataPro2 软件

校准和确认 

TOC 校准 

用标准的多点系统任务来校准 Sievers M9 分析仪。表 2 列出了校准数据。校准包括 TC 和 IC 通道。校准参数在设 定值内。R2为 1.0,表示校准在预期范围内是线性的。 

表 2:0 - 50 ppm 校准的结果

TOC 确认

用蔗糖来确认 2 ppm 处的校准。表 3 列出了确认结果。

表 3:校准后对 2 ppm TOC KHP 标样测量的结果

结果和讨论

表 4 列出了将不同浓度的 KHP 加入 1 ppm 0.2M KOH 溶液中的 TOC 测量值,图 1 是线性回归结果。

表 4:1 ppm 0.2M KOH 和 0.5、1、5、20 ppm KHP 的 TOC 测量结果

图 1:TOC 与 0.2M KOH/KHP 浓度的线性回归结果

加入 KHP 的 0.2M KOH 的 TOC 回收率在 0.5 – 20 ppm 浓度范围内是高度线性的(R2= 1)。1 ppm 0.2M KOH 的TOC 为 1020 ± 12.6 ppb,是 Sievers M9 分析仪的 0.03 ppb 检测限的 30,000 倍以上。这些数据表明,痕量的 0.2M KOH 不会影响 Sievers M9 分析仪准确和精确地检测有机碳。表 5 列出了 0.5 - 20 μS/cm 范围内 KOH 的电导率测量结果,图 2 是线性回归结果。

表 5:0.5 – 20 μS/cm 0.2M KOH 的电导率测量结果

图 2:电导率与 0.2M KOH 浓度的线性回归结果

0.2M KOH 的电导率在 0.5 - 20 μS/cm 范围内是高度线性的(R2= 0.996)。0.5 μS/cm 0.2M KOH 的电导率为 0.1 ± 0.03 μS/cm,是 Sievers M9 分析仪的 0.01 μS/cm 检测限的 10 倍以上。因此可以用 Sievers M9 分析仪通过测量电导率来准确、精确地检测 0.2M KOH。

结论

同时测量电导率和 TOC 的能力使得 Sievers M9 分析仪能够在清洁验证时有效地检测出残留的清洁剂。Sievers M9的电导率功能可以检测到大于 0.5 μS/cm 的 KOH(是一种市售的碱性清洁剂)。当痕量的 0.2M KOH 中的 KHP 浓度范围是 0.5 - 20 ppm 时,TOC 响应为线性(R2= 1),表明 KOH 基质效应对 TOC 测量的影响微乎其微。由于KOH 分子本身不含有机碳,无法通过测量 TOC 来检测痕量的 0.2M KOH,但同时测量 TOC 和电导率就能够准确了解冲洗液中是否含有污染物和化合物。因此在验证清洁工艺时,具有电导率功能的 Sievers M9 分析仪是测量无机离子和有机化合物的Z佳仪器。



2019-09-27 14:45:47 642 0
M9系列TOC分析仪提高您的实验室精益效率

       总有机碳(TOC)和电导率是确保制药水质的关键因素。在传统上,人们在实验室中分别测量 TOC 和电导率,需耗费大量人力和时间。 Sievers* M9 系列 TOC 分析仪可以对单个样品瓶同时进行 TOC 和电导率测量,大大节省时间和资源。

更简单,更轻松,更快捷

简化药典实验室检测程序,节省了实验室的 USP <645> 第1阶段电导率测试所需的时间、人力和数据处理量。

M9提供:

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• 更快的分析,增加样品通量 

• 过程分析技术(PAT)合规 性的可扩展平台 

• 提高 21 CFR Part 11 合规性调查报告的可追溯性

同时测量TOC和电导率可以 节省分析时间,提高生产效率,节省资金。

M9便携式总有机碳TOC分析仪产品特点

两分钟样品分析时间

可用于在线监测、吸取样品,或配合Sievers自动进样器在实验室里使用

轻巧、紧凑的设计,IP-21防护等级,适合现场应用

自动进行校准、验证和数据分析等操作

试剂自适应功能可自动确定每个样品的Z 佳流速

非常适合各种样品基质和浓度

极少的预防性维护(通常每年只需几个小时)

12个月的校准稳定期

可选择“阶段1”电导率测试能力,用于同步检测TOC和电导率

可选的Turbo加速模式,分析时间仅需4秒


2019-11-26 15:13:51 291 0
TOC分析仪的TOC检测方法
 
2016-05-26 13:58:00 480 1

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