“轻食”当道,赛默飞气质联用技术保卫有机食品安全
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随着夏天的到来,轻食主义又一次掀起热潮,为了享“瘦”,越来越多的人把烧烤,火锅换成了蔬菜沙拉,全麦面包等简易,热量低的轻食,虽然这些有机蔬菜和粗粮从营养学角度来说是健康的,然而,有机食品是全面禁止使用农药的,然而在种植过程中是否真的未使用农药一直是个谜题。农药残留量的测试就变得尤为重要,是我们放心食用有机食品的保障。
三重四极杆质谱一直被认为是农残定量限最 低的仪器,两根四极杆的串联使用,保证了最 大限度的去除基质干扰,而高分辨质谱更多地被认为是用于定性分析,其定量能力如何,始终是个谜题。赛默飞世尔科技作为全 球 最 大的仪器生产商,相继推出了Thermo Scientific™ TSQ™ 9610三重四极杆气质联用仪和Thermo Scientific™Orbitrap™ Exploris™ GC 静电场轨道阱高分辨气质联用仪。下面一起来看下GC-MS/MS全面解决方案和GC-Orbitrap/MS在农残定量能力到底如何。
赛默飞TSQ9610三重四极杆 赛默飞Orbitrap Exploris GC
气质联用仪 高分辨气质联用仪
农残检测GC-MS/MS篇
TSQ9610三重四极杆气质联用仪,内置S型离子传输通道,全新XLXR检测器,并可搭载AEI高灵敏度离子源,Never Vent真空锁技术,是食品中农药残留分析的首 选。搭配为GB 23200.113-2018专门订制的方法包,可在 36min内一针完成分析208种农药及代谢物的分析,流程简单、快速、准确、有效,仪器操作简便,方法性能具有卓 越的灵敏度和出色的稳定性的特点,完全满足国标对于农残定量检测的要求,不必再为检出限达不到国标要求而烦恼。
专 利的AEI源具有独特的电离方式,大幅提升电离效率,离子束更为聚焦且传输效率更高,数倍提升灵敏度的同时有效降低系统污染的可能性,IDL最 小可达0.3 fg。搭配NeverVent技术,实现不卸真空更换灯丝,不卸真空更换离子源,不卸真空更换色谱柱,在大批量农残分析时,可以实现不停机分析,全面解决农残分析时频繁停机维护质谱的烦恼。
图1. 不同基质中不同样品中化合物检出限分布(a-d)
实验室样品太多,
流转周期内做不完,怎么办
想要提升分析效率,实现日进百样的分析量,TSQ9610还可搭载LPGC技术,利用质谱的真空加速分析,实现相同程度的分离,10分钟内即可完成208种农药及其代谢物的分析。LPGC是利用质谱的真空度,降低分析柱内的压力来加速分析的技术。其精髓在于整个分析柱都处于亚真空状态。由此,在分析柱中,载气粘度降低,范方程中的最 佳线速度右移,可以使用更高的流速,实现类似氢气为载气的分离效果,且较之更为安全、经济;另外化合物蒸气压降低,可以在相同温度下分析更多化合物或更低温度下分析相同化合物。
样品通量增加5倍,日平均分析高达120个样品。
柱样品承载量提高近10倍,提升系统稳定性。
减少样品因等待时间而发生的降解或未知反应。
一体化设计,自带保护柱及集成传输线柱。
分析效率与分离效果高,比氢气载气更经济安全。
对热不稳定化合物更友好。
实验室电力&用气成本节省80%左右。
图2. LPGC分析208种农药及其代谢物的TIC图
图3.进样800针基质样品后(不洗源,不调谐),基质加标0.7-2ppb部分农残的RSD结果(点击查看大图)
农残检测GC-Orbitrap/MS篇
除了法规监测的农药外,新型农药的过量使用屡见不鲜,如何准确、全面的监控食品中的农药残留污染呢?Orbitrap Exploris GC的出现,实现了想要保证定量限足够低的同时,仍想监测更多种类的农药的需求。三重四极杆质谱联用进行农残分析时,受制于采集模式SRM的局限,只能检测目标列表内的农药,而Orbitrap Exploris GC可以使用Full Scan全扫描分析,即可达到GC-MS/MS的灵敏度,又不受采集方法的限制,实现农药残留的全面筛查。
法国诺曼底大学的Saida Belarbi教授和法国SGS实验室在《Food Chemistry》上发表一篇关于比较GC-HRMS和GC-MS/MS在复杂食品基质中定量能力的文章《Comparison of new approach of GC-HRMS (Q-Orbitrap) to GC–MS/MS (triple-quadrupole) in analyzing the pesticide residues and contaminants in complex food matrices》,该研究共选取了100种有代表性的农药,采用QuEChERS前处理,气相色谱参数保持一致,GC-Orbitrap/MS采用全扫描分析,而GC-MS/MS采用SRM(Selected Reaction Monitor,选择反应扫描)分析,从检出限,线性关系,回收率,定量限,基质效应,实际样品等方面进行了比较。
图4.两种分析方法100种农药和污染物的检出限LOD比较
图5. 两种分析方法100种农药和污染物的定量限LOQ比较
表1.小麦基质中添加10μg/kg农药和污染物的GC-MS/MS和GC-Orbitrap/MS定量结果比较
图6. GC-MS/MS(a)和GC-Orbitrap/MS (b)比较不同稀释倍数(5倍、10倍和20倍)的化合物在10µg/kg的基质中的检测百分比:菜籽(蓝色)、孜然(橙色)和红茶(绿色)
通过研究发现,GC-Orbitrap/MS全扫描方法开发比GC-MS/MS的SRM方法开发更简单、高效。GC-Orbitrap/MS的检出限,定量限,基质效应等方面显著均优于GC-MS/MS,回收率,线性关系方面,两者相当。然而,全扫描的方法除了100种农药和污染物以外,还可检测到其他的潜在风险化合物,这是SRM无法实现的。充分证明了GC-Orbitrap/MS方法用于食品基质中农药和污染物的高通量定量和筛选的能力。
在农药滥用,环境污染日渐严重的当下,如何保证入口食品的绝 对安全,是国内外共同面对的难题,哪怕购买了价格略贵的有机食品,其农药残留情况也是个未知数。赛默飞提供全面的农药残留解决方案,完全符合国标的方法要求,是实验室农残检测的必备方案。而当样品数目激增时,LPGC快速方案可大幅提升分析效率,提高实验室生产力。此外,Orbitrap Exploris GC高分辨气质联用仪兼具定性和定量能力,一针进样既可精 准定量重 点关注的农药和污染物,还可同时监测其他风险化合物,开启了农药残留分析的全新时代。
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- “轻食”当道,赛默飞气质联用技术保卫有机食品安全
随着夏天的到来,轻食主义又一次掀起热潮,为了享“瘦”,越来越多的人把烧烤,火锅换成了蔬菜沙拉,全麦面包等简易,热量低的轻食,虽然这些有机蔬菜和粗粮从营养学角度来说是健康的,然而,有机食品是全面禁止使用农药的,然而在种植过程中是否真的未使用农药一直是个谜题。农药残留量的测试就变得尤为重要,是我们放心食用有机食品的保障。
三重四极杆质谱一直被认为是农残定量限最 低的仪器,两根四极杆的串联使用,保证了最 大限度的去除基质干扰,而高分辨质谱更多地被认为是用于定性分析,其定量能力如何,始终是个谜题。赛默飞世尔科技作为全 球 最 大的仪器生产商,相继推出了Thermo Scientific™ TSQ™ 9610三重四极杆气质联用仪和Thermo Scientific™Orbitrap™ Exploris™ GC 静电场轨道阱高分辨气质联用仪。下面一起来看下GC-MS/MS全面解决方案和GC-Orbitrap/MS在农残定量能力到底如何。
赛默飞TSQ9610三重四极杆 赛默飞Orbitrap Exploris GC
气质联用仪 高分辨气质联用仪
农残检测GC-MS/MS篇
TSQ9610三重四极杆气质联用仪,内置S型离子传输通道,全新XLXR检测器,并可搭载AEI高灵敏度离子源,Never Vent真空锁技术,是食品中农药残留分析的首 选。搭配为GB 23200.113-2018专门订制的方法包,可在 36min内一针完成分析208种农药及代谢物的分析,流程简单、快速、准确、有效,仪器操作简便,方法性能具有卓 越的灵敏度和出色的稳定性的特点,完全满足国标对于农残定量检测的要求,不必再为检出限达不到国标要求而烦恼。
专 利的AEI源具有独特的电离方式,大幅提升电离效率,离子束更为聚焦且传输效率更高,数倍提升灵敏度的同时有效降低系统污染的可能性,IDL最 小可达0.3 fg。搭配NeverVent技术,实现不卸真空更换灯丝,不卸真空更换离子源,不卸真空更换色谱柱,在大批量农残分析时,可以实现不停机分析,全面解决农残分析时频繁停机维护质谱的烦恼。
图1. 不同基质中不同样品中化合物检出限分布(a-d)
实验室样品太多,
流转周期内做不完,怎么办
想要提升分析效率,实现日进百样的分析量,TSQ9610还可搭载LPGC技术,利用质谱的真空加速分析,实现相同程度的分离,10分钟内即可完成208种农药及其代谢物的分析。LPGC是利用质谱的真空度,降低分析柱内的压力来加速分析的技术。其精髓在于整个分析柱都处于亚真空状态。由此,在分析柱中,载气粘度降低,范方程中的最 佳线速度右移,可以使用更高的流速,实现类似氢气为载气的分离效果,且较之更为安全、经济;另外化合物蒸气压降低,可以在相同温度下分析更多化合物或更低温度下分析相同化合物。
样品通量增加5倍,日平均分析高达120个样品。
柱样品承载量提高近10倍,提升系统稳定性。
减少样品因等待时间而发生的降解或未知反应。
一体化设计,自带保护柱及集成传输线柱。
分析效率与分离效果高,比氢气载气更经济安全。
对热不稳定化合物更友好。
实验室电力&用气成本节省80%左右。
图2. LPGC分析208种农药及其代谢物的TIC图
图3.进样800针基质样品后(不洗源,不调谐),基质加标0.7-2ppb部分农残的RSD结果(点击查看大图)
农残检测GC-Orbitrap/MS篇
除了法规监测的农药外,新型农药的过量使用屡见不鲜,如何准确、全面的监控食品中的农药残留污染呢?Orbitrap Exploris GC的出现,实现了想要保证定量限足够低的同时,仍想监测更多种类的农药的需求。三重四极杆质谱联用进行农残分析时,受制于采集模式SRM的局限,只能检测目标列表内的农药,而Orbitrap Exploris GC可以使用Full Scan全扫描分析,即可达到GC-MS/MS的灵敏度,又不受采集方法的限制,实现农药残留的全面筛查。
法国诺曼底大学的Saida Belarbi教授和法国SGS实验室在《Food Chemistry》上发表一篇关于比较GC-HRMS和GC-MS/MS在复杂食品基质中定量能力的文章《Comparison of new approach of GC-HRMS (Q-Orbitrap) to GC–MS/MS (triple-quadrupole) in analyzing the pesticide residues and contaminants in complex food matrices》,该研究共选取了100种有代表性的农药,采用QuEChERS前处理,气相色谱参数保持一致,GC-Orbitrap/MS采用全扫描分析,而GC-MS/MS采用SRM(Selected Reaction Monitor,选择反应扫描)分析,从检出限,线性关系,回收率,定量限,基质效应,实际样品等方面进行了比较。
图4.两种分析方法100种农药和污染物的检出限LOD比较
图5. 两种分析方法100种农药和污染物的定量限LOQ比较
表1.小麦基质中添加10μg/kg农药和污染物的GC-MS/MS和GC-Orbitrap/MS定量结果比较
图6. GC-MS/MS(a)和GC-Orbitrap/MS (b)比较不同稀释倍数(5倍、10倍和20倍)的化合物在10µg/kg的基质中的检测百分比:菜籽(蓝色)、孜然(橙色)和红茶(绿色)
通过研究发现,GC-Orbitrap/MS全扫描方法开发比GC-MS/MS的SRM方法开发更简单、高效。GC-Orbitrap/MS的检出限,定量限,基质效应等方面显著均优于GC-MS/MS,回收率,线性关系方面,两者相当。然而,全扫描的方法除了100种农药和污染物以外,还可检测到其他的潜在风险化合物,这是SRM无法实现的。充分证明了GC-Orbitrap/MS方法用于食品基质中农药和污染物的高通量定量和筛选的能力。
在农药滥用,环境污染日渐严重的当下,如何保证入口食品的绝 对安全,是国内外共同面对的难题,哪怕购买了价格略贵的有机食品,其农药残留情况也是个未知数。赛默飞提供全面的农药残留解决方案,完全符合国标的方法要求,是实验室农残检测的必备方案。而当样品数目激增时,LPGC快速方案可大幅提升分析效率,提高实验室生产力。此外,Orbitrap Exploris GC高分辨气质联用仪兼具定性和定量能力,一针进样既可精 准定量重 点关注的农药和污染物,还可同时监测其他风险化合物,开启了农药残留分析的全新时代。
- 赛默飞的气质联用仪的灯丝多少钱
- 食品安全 | 赛默飞紧跟国标更新,助力新农残检测
关注国标新增内容!
2022年10月,农业农村部发布了《食品安全国家标准 植物源性食品中 352 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》的征求意见稿,其主要变化是在 GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》的基础上增加了 21 种农药(含代谢物共 23 种),新农残由原来的375种化合物更新到398种化合物。
快速响应 飞飞先行
针对新农残的检测,赛默飞立即更新了全套的植物源性食品中多农残检测的解决方案,从前处理、数据采集到出具报告整个流程的方法包。那更新升级后的方法包具体有哪些特色呢?
特色一
拿来即用,简单易学
拿来即用:集合了数据库、仪器方法、定量方法和报告模板等11个文件,并且对应TSQ Plus不同型号,无需再从头建立方法,确保客户拿来即用
简单易学:简化的使用指南和视频,方便客户快速适用方法包
中英对照:化合物中英文对照表方便客户快速找到目标物的信息
耗材清单:帮助客户买得快买得对,也确保了方法包现场使用条件
特色二
快速高效,高度可靠
提高效率:一针进样正负快速切换,25min测定398种化合物
高度可靠:所有化合物均使用标准品优化和确认了离子对,固定的色谱条件和管路确保RT的稳定重现
精 准分析:对常见9种果蔬、茶叶谷物基质进行了验证,结果表明定量限、线性和回收率等结果能较好的符合标准要求
9种基质定量限加标的TIC图
部分农药在苹果基质标曲中的线性关系
新增23种化合物定量限加标的TIC图
本文总结
面对农残的高标准限量要求和农药种类多,基质复杂和样品量大等分析检测的难点,赛默飞基于全新一代三重四极杆质谱仪和Tracefinder 软件强大的数据库定量功能,在不同的植物源性基质中提供了针对性的前处理方法,操作简单、拿来即用、简单易学,可实现无缝转化,直接形成生产力,检测效率成倍提高且经过9种基质验证,真实可靠有保障,助力客户轻松上手。
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- 食品安全 | 赛默飞紧跟国标更新,助力新农残检测
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2022年10月,农业农村部发布了《食品安全国家标准 植物源性食品中 352 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》的征求意见稿,其主要变化是在 GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》的基础上增加了 21 种农药(含代谢物共 23 种),新农残由原来的375种化合物更新到398种化合物。
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快速响应 飞飞先行
针对新农残的检测,赛默飞立即更新了全套的植物源性食品中多农残检测的解决方案,从前处理、数据采集到出具报告整个流程的方法包。那更新升级后的方法包具体有哪些特色呢?
特色一
拿来即用,简单易学
//
✔拿来即用:集合了数据库、仪器方法、定量方法和报告模板等11个文件,并且对应TSQ Plus不同型号,无需再从头建立方法,确保客户拿来即用
✔简单易学:简化的使用指南和视频,方便客户快速适用方法包
✔中英对照:化合物中英文对照表方便客户快速找到目标物的信息
✔耗材清单:帮助客户买得快买得对,也确保了方法包现场使用条件
特色二
快速高效,高度可靠
//
✔提高效率:一针进样正负快速切换,25min测定398种化合物
✔高度可靠:所有化合物均使用标准品优化和确认了离子对,固定的色谱条件和管路确保RT的稳定重现
✔精 准分析:对常见9种果蔬、茶叶谷物基质进行了验证,结果表明定量限、线性和回收率等结果能较好的符合标准要求
△9种基质定量限加标的TIC图
△部分农药在苹果基质标曲中的线性关系
△新增23种化合物定量限加标的TIC图
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本文总结
面对农残的高标准限量要求和农药种类多,基质复杂和样品量大等分析检测的难点,赛默飞基于全新一代三重四极杆质谱仪和Tracefinder 软件强大的数据库定量功能,在不同的植物源性基质中提供了针对性的前处理方法,操作简单、拿来即用、简单易学,可实现无缝转化,直接形成生产力,检测效率成倍提高且经过9种基质验证,真实可靠有保障,助力客户轻松上手。
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- 食为天 安为先 | 赛默飞IC为肉类食品安全保驾护航
食品安全问题为何屡禁不止?
随着国家经济进步,老百姓生活物质水平提高,人们对肉食的需求量也越来越大。然而,近些年来层出不穷的食品安全问题,如瘦肉精事件、“僵尸肉”、“毒香肠”等,着实让人惊心,也让人意识到食安问题从来都是任重而道远!
Q
肉品中毒性强、极性强、含量低、易电离化合物如何监控?
A
与普通方法相比,离子色谱更具优势:卓 越的分离技术可消除杂质离子干扰;低成本、高灵敏的检测方式可满足痕量分析要求。
赛默飞离子色谱仪产品家族
典型应用 ①
硝酸盐和亚硝酸盐
关于硝酸盐及亚硝酸盐的检测
您是否也遇到以下问题:
1)亚硝酸盐限量低,样品稀释倍数大,灵敏度无法满足限量要求;
2)有机酸干扰亚硝酸盐,容易出现假阳性;
3)手动前处理(去除蛋白、油脂)、耗时、低效、稳定性及重复性差。
针对您的以上痛点,赛默飞提供多种优化解决方案:
图1、离子色谱抑 制电导法测定腌肉中的亚硝酸盐(参照GB 5009.33-2016方法条件)
图2、电导串联紫外检测,避免出现假阳性结果
图3、赛默飞谱睿技术,实现样品在线净化和基体消除
图4、柱后衍生搭配紫外进行检测,方法专属性好,灵敏度高
图5、赛默飞离子色谱多项关键创新专 利技术;淋洗液“只加水”技术,精确产生,兼容梯度;电解微膜连续再生抑 制器,获得超低信号背景。
赛默飞方案对肉品中亚硝酸及硝酸盐分析
具有以下特点:
★氢氧根淋洗液体系配合特定色谱柱,分离效果好,检测灵敏度高;
★兼容电导与紫外检测器,可串联,可同时出电导及紫外结果,可供选择;
★选配在线样品前处理系统,样品前处理可完全实现自动化,高效、高稳定;
★基质复杂样品,可选配柱后衍生模式监控ppb级别亚硝酸盐含量;
★使用“只加水”技术,无需手动配制淋洗液,电解自动产生准确度高,操作简单,无空白污染;
★梯度洗脱,可消除杂质离子对目标物的干扰,定量更准确。
典型应用
多聚磷酸盐
多聚磷酸盐是一种常用的品质改良剂,被广泛用于肉品和水产品的加工过程中。摄入过多的磷酸盐有害身体。目前食品中磷酸盐的检测方式主要有紫外分光光度法和层析法等。
传统的检测方法具有较多局限性:
1)仅能测定样品中总磷酸盐含量,无法满足对各种多聚磷酸盐含量的测定需求;
2)实验操作复杂,检测效率低;
3)方法灵敏度低,结果重现性差。
针对上述问题,赛默飞提供了采用离子色谱法测定肉品中多聚磷酸盐的解决方案,该方法具有前处理简单、分离效果好、结果准确性好、灵敏度高等特点。
图6、采用离子色谱法测定腌肉中的多聚磷酸盐(点击查看大图)
食品检测应用的最 佳选择
——IonPac AS11-HC色谱柱
国标《GB 5009.256-2016食品中多种磷酸盐的测定》和出入境检验标准《SN/T 4590-2016 出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定》中均直接推荐赛默飞的IonPac AS11-HC色谱柱作为多聚磷酸盐检测的首 选色谱柱。
图7、IonPac AS11-HC色谱柱,聚苯乙烯-二乙烯基苯高分子交联基质,高柱容量,高亲水性,100%耐受有机溶剂
图8、Structure of an Dionex IonPac AS11-HC-4µm packing particle.(点击查看大图)
AS11-HC色谱柱因其高的柱容量和耐受性,被广泛应用于是食品、药品等复杂基质样品的检测中:
适用氢氧根淋洗液体系,使用KOH EGC梯度洗脱可获得最 优分离效果;
耐受复杂的样品基质,适应性好,应用范围广;
高容量,高效率;
绝 佳的磷酸根出峰峰形,好的对称性和灵敏度。
AS11-HC色谱柱有多款规格型号可供选择,更有4µm小粒径树脂颗粒填料规格可选,能用于ICS-6000高压离子色谱系统,获得超高柱效和卓 越的分离性能。
典型应用
生物胺
您是否还在用传统液相的方法
来检测食品中的生物胺呢?
由于大多数的生物胺没有发色团或荧光基团,因此使用常规的高效液相色谱方法需要进行柱前或柱后衍生,存在以下问题:
1)衍生操作复杂,费时费力;
2)基体干扰,结果重现性差。
图9、生物胺结构式
随着离子色谱固定相技术的发展,阳离子色谱仪的应用范围也越来越广泛;多款阳离子色谱柱对小分子的生物胺能起到好的保留和分离效果,离子色谱逐渐成为分析生物胺的最 有效方法:
图10、离子色谱抑 制电导法测定生物胺
图11、离子色谱抑 制电导、积分安培及紫外检测生物胺对比
图12、CDRS 600型抑 制器,适用于阳离子色谱体系;抑 制器两种操作模式可选,卓 越的背景抑 制效果,提高检测灵敏度。
赛默飞采用阳离子色谱
对肉品中的生物胺进行检测:
无需衍生化操作,方便快捷、高效;
样品前处理简单,方法实用性强,稳定性好,具有广阔的应用前景;
适用于复杂基质样品中有机胺类的检测;
可选用电导检测或安培检测,具有良好的灵敏度;可串联紫外检测器应用;
可自行切换阴阳离子色谱系统,或配置阴阳双系统,扩展仪器的应用范围。
总 结
食品安全关乎国计民生,正所谓“民以食为天,而食以安为先”。离子色谱是食品检测的重要手段之一,其对肉品中的一些极性、小分子、有毒有害物质的检测有着得天独厚的优势。赛默飞IC为您餐桌上的肉类食品安全保驾护航!
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13918400 雾化器,赛默飞世尔原装进口雾化器现货促销942339005481
- 赛默飞PDR1500个人颗粒物监测仪
赛默飞PDR1500个人颗粒物监测仪详细介绍
产品特点:
1.真正的体积流量控制;
2.可调换的旋风式切割器提供更加***的粒径切割点;
3.有台式设备性能的个人颗粒物监测设备;
4.对于环境变化具有***的适应性;
5.适用于NIOSH的0500和0600t的方法;
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- 直播预告|赛默飞新品直播
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