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早安晚安,“助”您入口即安-赛默飞ICPMS助力食品安全之多元素分析

赛默飞色谱与质谱中国 2023-06-21

引  言

民以食为天,食以安为先。食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一,是食品安全管理的重 点内容。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762)是食品安全通用标准,对保障食品安全、规范食品生产经营、维护公众健康具有重要意义。随着越来越多的标准方法将ICPMS作为多元素分析的方法纳入到标准中去,如今,ICPMS也是作为无机元素检测分析的主要方法之一,因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用。


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标 准 

根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2022年第3号公告,发布《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2022)等36项新食品安全国家标准和3项修改单。GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》将于2023年6月30日实施


GB 2762-2022修改了部分食品中铅、镉、砷、汞限量要求,其中,铅有34个类别指标变严格,4个类别指标变宽松,镉有5个类别指标变严格,8个类别指标变宽松,汞有7个类别指标变宽松,砷有1个类别指标变严格,7个类别指标变宽松。GB 2762-2022在实施中应当遵循的原则中提出严格生产过程食品安全管理,鼓励采用严于GB 2762的控制要求,降低食品中污染物的含量。表格汇总了GB 2762-2022中涉及到的元素限量和检测方法,可以看出,大多数元素使用ICPMS仪器进行测定。


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食品元素分析特点

1、食品种类多,基质千差万别---要求仪器稳定性好

2、测试元素多,常量元素与痕量元素同时分析---要求仪器准确度高

3、多样品多元素分析---要求仪器效率高


赛默飞新品

iCAP™ RQplus ICP-MS仪器特点


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案例展示

ICPMS准确可靠的实现食品及饮料样品中

的营养元素和微量有毒元素的长期分析


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仪器参数 

1. 氩气稀释功能(AGD):AGD 所使用的氩气由仪器直接供应,并使用质量流量计进行精确调节。测量时,以氦气作为碰撞池气体,将 AGD与动能歧视模式(KED)相结合。使用该方法可以进行精确、高灵敏度分析,而不会出现基质过度抑 制和/或增强。同时,还能实现不同基质类型的食品和饮料样品中关键分析物痕量级的准确定量。自动稀释大大减少了到达等离子体的样品量,进一步减少了接口区域的样品量,由此,可以显著减少对进样系统和接口的维护。


2.iSC-65 自动进样器:Thermo Scientific™ iSC-65 Autosampler用于样品自动进样,独特的Step Ahead function功能实现了在样品数据采集的过程中同时进行后续探针冲洗和进样系统清洗,从而缩短单位样品的总运行时间。分析(包括对共 26 个元素进行 3次重复分析 )为 2 分 32秒。


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样品和有证标准物质

分析共 20 种不同含水量的食品样品,5种不同的饮料样品,6种不同的CRM和RM。采用不同种类的样品和标准物质(主要包括高碳水化合物的食品、以蔬菜为原料的食品、香料、奶制品、高脂肪产品和婴儿食品,饮料包括果汁、风味饮料和运动饮料)旨在覆盖分析检测实验室中的大量典型样品。(高含水量样品标记为蓝色,饮料为澄清液体,其余为干样品)


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标准溶液及其浓度

根据不同食品样品中元素的预期浓度,对这些元素进行分组,分析范围很广(从 0.005 µg · L-1(汞)到600000 µg · L-1(钠)),只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。(第1-3组浓度单位为 µg· L-1,第4-8组浓度单位为mg·L-1)


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线性、仪器检出限和方法定量限

仪器检出限 (IDL)和方法定量限 (MLOQ)。MLOQ均远低于法规通常要求的不同食品基质限值。(蓝色值以mg·L-1为单位,其他值以μg·L-1为单位)


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准确度

测定标准物质中不同元素的实际含量的回收率在一般可接受的范围 80%–120%,大多数元素的回收率在90%–105%范围内,有力地验证了方法的准确度。


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稳定性

每日分析总时长约为8-10小时,通常情况下可以完成约220–270个样品的不间断分析。其中第1天至第5天进行单独分析,第6天至第9天对所有样品基质组进行混合分析,不仅单个测量日的回收率极其稳定,在对所有不同基质类型的回收率进行比较时,回收率同样保持一致,这进一步证明,不同类型的食品和饮料样品基质可以灵活分析,也可以在单一方法中混合,对数据质量或测量可靠性无任何负面影响。通过近两周对1878个不同样品的成功测量,证明了所开发方法的稳健性。(“n”为所分析的未知食品和饮料样品的数量)


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总  结 

利用搭配自动进样器、具有氩气稀释功能(AGD)的ICPMS方法,对不同食品和饮料样品进行高浓度营养元素和极低含量有毒元素的同时分析,实现了大量样品的快、准、稳测定,由于仪器具有自动调谐功能且维护要求低,因此可以轻松分析数千个样品。所以赛默飞的iCAP RQplus ICPMS完全能够满足食品和饮料中高低含量元素的同时、准确、稳健、高效分析,从而为食品行业的多元素检测提供解决方案,助力食品安全的低限量多元素分析。


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