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【“粒”米成箩】常用的粒度测试方法有哪些?

弗尔德(上海)仪器设备有限公司 2023-06-09 10:51:11 109  浏览
  • 弗尔德每周知识小百科旨在分享材料科学领域的科普知识,探索未知,激发热情。每周一小步,材料科学发展一大步。


    常用的粒度测试方法有哪些?

    常用的粒度测试方法有激光散射法(um)、动态光散射法(nm)、动态和静态显微镜图像法(um,粒度和粒形)、重力和离心沉降法(um/nm)、库尔特电阻法(um)、电镜法(um/nm)、超声波法(um)、以及筛分法等。目前最常用的是激光散射法和动静态图像分析法。


    各种常用粒度测试方法各有哪些优缺点?

    1、激光衍射/散射法

    • 由激光光源、样品池、光学系统、信号放大及A/D转换装置、数据处理及控制系统组成。

    • 优点:操作简便,测试速度快,测试范围宽泛,重复性和准确性好, 可实现在线测量和干湿法测量。

    • 缺点:结果受计算分布模型影响较大,只能得到等效球径,干法效果一般,仪器造价较高。

    2、动态图像法

    • 随着计算机图像技术和视频软硬件的飞速发展,由专 利光路系统,高速摄像系统、样品分散系统、控制系统以及高速图像分析软件组成的新一代动态图像法粒度粒形分析仪出现了。同时配备重力模块,气流模块和流体模块。

    • 优点:颗粒图像直观清晰,统计量非常大,代表性强,操作简便、拍摄与分析速度快、重复性和准确性好,干法湿法也可重力法测试,测量范围宽,可测量从微米级到厘米级别的宽范围颗粒样本,可进行球形度、长径比,对称性等形貌分析,应用范围宽泛。

    3、静态图像法

    • 由入射及透射光源、显微镜、摄像机、载物平台、样品分散装置和图像分析软件组成。

    • 优点:操作简单,图像清晰、可进行球形度、长径比,对称性等形貌分析。

    • 传统的静态图像法缺点:分析速度慢,缺乏良好的粉末分散手段,制备复杂。

    • 新一代的全自动静态图像法已经可以做到自动化扫描拍摄,并配备专用的粉末制备装置。大大改善了静态图像法的使用范围。

    4、电镜法

    • 用电子显微镜(扫描电镜或透射电镜)拍摄颗粒图像,然后再进行 图像分析的方法。

    • 优点:能精确分析纳米颗粒和超细颗粒,图像清晰,表面纹理 可见,分辨率高,是表征纳米材料粒度的标准方法。

    • 缺点:制备复杂,单幅图像中的颗粒数少、代表性差、仪器价格昂贵。

    5、光阻法

    • 优点:测试速度快,可测液体或气体中颗粒数,分辨力高,样品用量少。

    • 缺点:测量误差较大,进样系统复杂,不适用粒径<10um的样品。

    6、电阻法

    • 优点:操作简便,可测颗粒数,等效概念明确,速度快,准确性好。

    • 缺点:取样代表性较差,测试范围较窄,约0.5um~200um,且不适合宽分布样品。

    7、沉降法

    • 优点:操作简便,仪器可以连续运行,价格较低,准确性和重复较好,测试范围较大。

    • 缺点:测试时间较长,操作较复杂,结果易受环境因素影响。

    8、筛分法

    • 优点:简单、直观、设备造价低,常用于大于 38μm(400目)的样品。

    • 缺点:不能用于超细样品,结果受认为因素和筛孔变形影响较大。

    9、动态光散射法

    • 动态光散射法是测试纳米材料粒度分布的常用方法。首先将 纳米颗粒放到合适的液体(通常为纯净水)中制成悬浮液,悬浮液中的纳米颗粒 由于受到水分子热运动(布朗运动)的碰撞而进行不规则运动。当一束水平偏振 的激光照射到这些颗粒上时,会在引起的散射光强的瞬间变化。这些瞬间变化的 散射光信号的幅度、频率等特征与颗粒大小有关,对这些信号进行相关运算就可 以得到呢米颗粒的粒度分布了。

    • 优点:测试范围宽(从纳米到微米)、测试速度快,重复性好,操作简便。

    • 缺点:测试宽分布的纳米材料误差及较大。

    10、超声波法

    • 优点:可对高浓度浆料直接现场测量,无需取样。

    • 缺点:分辨率较低,准确性和重复性较差,结果受环境因素影响较大。




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【“粒”米成箩】常用的粒度测试方法有哪些?

弗尔德每周知识小百科旨在分享材料科学领域的科普知识,探索未知,激发热情。每周一小步,材料科学发展一大步。


常用的粒度测试方法有哪些?

常用的粒度测试方法有激光散射法(um)、动态光散射法(nm)、动态和静态显微镜图像法(um,粒度和粒形)、重力和离心沉降法(um/nm)、库尔特电阻法(um)、电镜法(um/nm)、超声波法(um)、以及筛分法等。目前最常用的是激光散射法和动静态图像分析法。


各种常用粒度测试方法各有哪些优缺点?

1、激光衍射/散射法

  • 由激光光源、样品池、光学系统、信号放大及A/D转换装置、数据处理及控制系统组成。

  • 优点:操作简便,测试速度快,测试范围宽泛,重复性和准确性好, 可实现在线测量和干湿法测量。

  • 缺点:结果受计算分布模型影响较大,只能得到等效球径,干法效果一般,仪器造价较高。

2、动态图像法

  • 随着计算机图像技术和视频软硬件的飞速发展,由专 利光路系统,高速摄像系统、样品分散系统、控制系统以及高速图像分析软件组成的新一代动态图像法粒度粒形分析仪出现了。同时配备重力模块,气流模块和流体模块。

  • 优点:颗粒图像直观清晰,统计量非常大,代表性强,操作简便、拍摄与分析速度快、重复性和准确性好,干法湿法也可重力法测试,测量范围宽,可测量从微米级到厘米级别的宽范围颗粒样本,可进行球形度、长径比,对称性等形貌分析,应用范围宽泛。

3、静态图像法

  • 由入射及透射光源、显微镜、摄像机、载物平台、样品分散装置和图像分析软件组成。

  • 优点:操作简单,图像清晰、可进行球形度、长径比,对称性等形貌分析。

  • 传统的静态图像法缺点:分析速度慢,缺乏良好的粉末分散手段,制备复杂。

  • 新一代的全自动静态图像法已经可以做到自动化扫描拍摄,并配备专用的粉末制备装置。大大改善了静态图像法的使用范围。

4、电镜法

  • 用电子显微镜(扫描电镜或透射电镜)拍摄颗粒图像,然后再进行 图像分析的方法。

  • 优点:能精确分析纳米颗粒和超细颗粒,图像清晰,表面纹理 可见,分辨率高,是表征纳米材料粒度的标准方法。

  • 缺点:制备复杂,单幅图像中的颗粒数少、代表性差、仪器价格昂贵。

5、光阻法

  • 优点:测试速度快,可测液体或气体中颗粒数,分辨力高,样品用量少。

  • 缺点:测量误差较大,进样系统复杂,不适用粒径<10um的样品。

6、电阻法

  • 优点:操作简便,可测颗粒数,等效概念明确,速度快,准确性好。

  • 缺点:取样代表性较差,测试范围较窄,约0.5um~200um,且不适合宽分布样品。

7、沉降法

  • 优点:操作简便,仪器可以连续运行,价格较低,准确性和重复较好,测试范围较大。

  • 缺点:测试时间较长,操作较复杂,结果易受环境因素影响。

8、筛分法

  • 优点:简单、直观、设备造价低,常用于大于 38μm(400目)的样品。

  • 缺点:不能用于超细样品,结果受认为因素和筛孔变形影响较大。

9、动态光散射法

  • 动态光散射法是测试纳米材料粒度分布的常用方法。首先将 纳米颗粒放到合适的液体(通常为纯净水)中制成悬浮液,悬浮液中的纳米颗粒 由于受到水分子热运动(布朗运动)的碰撞而进行不规则运动。当一束水平偏振 的激光照射到这些颗粒上时,会在引起的散射光强的瞬间变化。这些瞬间变化的 散射光信号的幅度、频率等特征与颗粒大小有关,对这些信号进行相关运算就可 以得到呢米颗粒的粒度分布了。

  • 优点:测试范围宽(从纳米到微米)、测试速度快,重复性好,操作简便。

  • 缺点:测试宽分布的纳米材料误差及较大。

10、超声波法

  • 优点:可对高浓度浆料直接现场测量,无需取样。

  • 缺点:分辨率较低,准确性和重复性较差,结果受环境因素影响较大。




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何为粒度,何为粒度分布

颗粒的大小叫做颗粒的粒度。度量颗粒大小的单位一般用微米或纳米,个别领域也用毫米。在粒度测试中通常用颗粒的直径(粒径)来描述颗粒的粒度用特定方法测定的不同粒径区间内的颗粒占总量的百分数称为粒度分布。粒度分布有多种基准,如数量分布、长度分布、面积分布、体积分布、重量分布等激光法的基准是体积分布,沉降法的基准是重量分布,电阻法的基准是数量 分布不同基准的粒度分布数值不同,理论上不同基准的粒度分布可以通过数学

方法转换,但由于粉体形状千差万别,有时这种转换的误差。




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图像法粒度仪的原理

MICROTRAC MRB 是唯 一同时具备动态图像法与静态图像法分析技术的分析产品生产商。


动态图像法原理

样品颗粒经过仪器自动分散后在高速相机镜头前移动,通过高速成像技术,基于颗粒图像确定颗粒的粒径粒形信息。动态图像法可以在几分钟内分析数百万甚至几千万的样品颗粒,结果基于采集的高通量数据,代表性强, 统计性好,适用范围广。可以准确获得颗粒的粒径粒形信息。设备与分析必须符合ISO 13322-2标准。


静态图像法原理

样品颗粒经过前处理后均匀的分散于载玻片上,通过入射光与透射光自动对焦样品表面,配备高精度镜头与专门的粒度分析软件,实现了选区自动分析,确保所选区域的所有颗粒都能得到高精度图像,清晰直观的观察样品颗粒的静止状态,同时上千张所摄图片内的颗粒信息,自动分析颗粒的粒度和粒形信息。

适合微球,药物,纤维等微量样品的研发分析需求。




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【“粒”米成箩】动态图像法与静态图像法的差异

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动态图像法与静态图像法的差异

·  适用范围差异

动态图像法适用0.8um-8mm颗粒,静态图像法适用0.5um-1.5mm颗粒。


·动态图像法的统计量达到百 万级别颗粒信息量起步到千万颗粒级别,分析结果基于庞大颗粒信息量,代表性强,统计性好,测试效率高。配备干湿法模块且模块可切换,方便快捷。同时配备基准镜头和放大镜头,实时捕捉颗粒动态。


适用范围广,同时适合低通量到高通量样品的研发分析与质量控制。



 静态图像法的常用统计量约几千到几万颗粒信息量。传统上代表性较窄。带有高精度电动扫描平台的MICROTRAC MRB M1静态图像法分析仪则可以达到10万左右的颗粒信息量。比传统静态图像法统计量大大提高,在高精度图像的基础上兼顾了效率。对微量颗粒样本的表征是一种强有力的分析手段。



2023-07-03 10:03:43 115 0
常用粒度测试方法所具有哪些优缺点
 
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粒度测试的基本方法
 
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保证粒度测试重复性的方法

1、充分分散及验证方法:分散是影响粒度测试重复性的第 一因素,因此每次测试前都要保证样品分散充分。分散是介质、分散剂、搅拌和超声波分散同时作用的结果,分散剂一般是焦磷酸钠或六偏磷酸钠,它与介质之间的浓度为0.2%-0.5%。搅拌和超声波要同时开启,可边分散边测试,观察遮光率或粒度结果,如果遮光率和结果稳定了(下图中的红线一下),说明该样品已经分散充分了,可以正式进行粒度测试了。

2、介质:介质是影响粒度测试重复性的第二因素。湿法粒度测试的介质通常是纯净水、无水乙醇或其它溶剂等。要求介质与样品之间不发生物理(溶解或膨胀)或化学(反应)变化。需要用有机溶剂时,要用分析纯级的,低纯度的邮寄溶剂里含有少量的水,会对重复性有影响。介质影响重复性的另一个因素是温度,如果介质温度低于露点温度,样品池上就可能结雾而影响重复性,所以除关注介质与样品之间的适应性外,还要关注介质的温度。要求介质温度与环境温度越接近越好。

3、环境:环境是影响粒度测试重复性的第三因素,包括供电电压(220±10V)、仪器放置处没有阳光直射、附近没有电磁干扰(如频繁启动的吸尘器、烘箱、电机等)、没有震动源、没有热源等。环境因素具有随机性,如果有时重复性好,有时不好,请ZD关注一下环境因素。

4、仪器:仪器是影响粒度测试重复性的第四个因素。判断仪器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范围内,并且稳定,那仪器就是正常状态,重复性也能保证,如果背景过高或过低,或者背景不稳定,就要进行查找原因并进行处理。在仪器不正常时进行粒度测试,将影响重复性。

发现背景值不正常后,要首先清洗样品池,然后进行自动对中,如果还不正常,就要与厂家进行联系了。



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便携式色谱仪有哪些常用的维护方法?

便携式色谱仪维护方法


1. 定期清洁和检查

便携式色谱仪长时间使用后,其内部和外部组件可能会堆积灰尘、样品残留及其他杂质,这些都可能对分析结果产生不良影响。设备外壳及接口应定期清洁,尤其是样品入口、出气口和检测单元。清洁时,建议使用无尘布轻轻擦拭,避免刮花仪器表面。每次清洁后进行详细检查,确保没有松动或受损的部件,以免影响设备稳定性。


2. 保持过滤器畅通

便携式色谱仪中的过滤器是保证样品纯净度的关键部件之一,特别是流动相过滤器与样品过滤器。过滤器若出现堵塞或污损,会影响样品流动,导致分析结果误差增大。


3. 仪器校准

校准是保证色谱仪精确性的重要步骤。每次使用便携式色谱仪前,建议进行校准操作,确保设备的测量数据准确无误。校准通常包括基线调节、保留时间检查等操作。对于一些对精度要求较高的实验。


4. 定期维护色谱柱

色谱柱是便携式色谱仪的核心部件,其性能直接关系到样品分离效果和数据准确性。为了延长色谱柱的使用寿命,用户应定期检查色谱柱的柱效并清洁内部。通常情况下,建议使用合适的溶剂进行色谱柱反冲,排除残留物和杂质,防止污染和堵塞。


5. 控制温度和湿度

便携式色谱仪对工作环境的温度和湿度有一定的要求。温度过高或湿度过低可能会影响设备的检测效果甚至导致故障。因此,仪器应放置在环境温度适中的地方,并远离阳光直射、高温或高湿区域。尽量避免温度波动过大,因为温度不稳定会对分析数据的稳定性造成影响。


6. 避免仪器受震动

便携式色谱仪虽然设计为便携式,但在搬运或使用过程中应尽量避免剧烈震动。震动可能会造成内部组件松动甚至损坏,从而影响分析结果的准确性。在运输或搬动设备时,建议使用防震包装,并确保仪器稳固放置,以降低震动带来的影响。


7. 定期更新软件和固件

许多便携式色谱仪配备了智能软件,便于数据采集和分析。为了使设备始终保持在状态,建议定期检查并更新其软件和固件。厂家通常会提供软件更新,以优化设备性能、提升数据准确性,并修复可能存在的漏洞。确保软件版本更新,不仅可以增加设备的功能,还能增强分析的稳定性和安全性。


8. 注意电源管理

便携式色谱仪通常依靠电池供电,因此保持电池的良好状态十分重要。长时间使用后,电池容量可能会降低,从而影响仪器的续航时间。为保证设备在户外工作环境中的持久性,建议定期检测电池状态,并根据需要及时更换。

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