绿色伏安法镍电镀槽液中稳定剂的测量

化学镀镍以其卓 越的耐腐蚀性和耐磨性、低成本、均匀的厚度以及在复杂基材上电镀的能力而闻 名，被广泛使用在如航空航天、建筑、电子、特别是在 PCB（印刷电路板）制造过程中。

化学镀镍的过程在一个特定的镍电镀槽中进行。化学镀镍液通常包含几个关键成分，包括镍盐、还原剂、pH调节剂、稳定剂和络合剂。镀液的具体成分通常会有所不同，可能会添加额外的成分以实现特定的涂层性能或提高电镀效率。

电镀槽与电镀液

一旦在基材表面形成初始的镍层，电镀过程就会自发进行。此时，稳定剂在化学镀镍液中起着重要的作用，因为它们可以控制电镀速度并防止镀液分解。稳定剂浓度的波动可能会影响沉积速率、镀液稳定性等，因此，监测稳定剂的浓度在电镀过程中至关重要。常用的稳定剂包括 Pb、Bi 和 Sb(III) 等。

镍电镀槽液中稳定剂监测解决方案

更“绿色”的非汞电极解决方案

伏安法（VA）使用电化学传感器来测定重金属离子。通过测量电流与外加电位的关系，可以确定溶液中不同离子的浓度。

与其他分析技术如原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体（ICP）光谱法相比，VA具有以下优点：

VA拥有多项优势

MVA-22全自动型伏安极谱仪

伏安法的非汞时代

更“绿色”的非汞电极解决方案

多年来，汞电极广泛用于伏安法测定重金属。其有着高灵敏度、广泛的阴极极化范围等多重优点，十分适合于痕量重金属测定。但汞本身是有毒的，为了减少金属汞对环境的不利影响，瑞士万通开发了四种新型非汞电极。

瑞士万通开发的非汞电极

◆ scTRACE Gold 金电极

◆ 11L丝网印刷电极

◆ 玻碳（GC）电极

◆ 铋（Bi）电极

应用案例

使用铋电极

检测电镀液中的Pb

Pb 是镍镀液中最有效的稳定剂之一。通常情况下，Pb 含量大约为1mg/L。我们将镀液样品进行稀释，通过阳极溶出伏安法（ASV）进行 Pb 浓度的测定。经过连续10次测量，回收率在94%和101%之间，相对标准偏差低于3%。

我们对含有0.3 mg/L Pb 的镀液样品（NB1）使用铋电极进行测定，结果如下图所示。

沉积时间60秒，Pb的测试结果为313µg/L

此外，我们对两种不同样品（NB1和NB2）进行加标回收率分析，得到的结果如下。

Pb的加标量分别为

0.1mg/L, 0.3mg/L, 和 1.2mg/L

使用scTRACE Gold金电极

检测电镀液中的Bi和Sb(III)

由于世界各地对 Pb 的管控，电镀行业开始使用 Bi 和 Sb(III) 作为 Pb 的替代品，在电镀过程中用作稳定剂。因此，Bi 和 Sb(III) 同样需要被监测，以保持电镀的最 佳条件。

电镀液中Bi和Sb(III)的测定可以用scTRACE Gold 金电极来完成。测试样品中待测物浓度如下：

在一系列连续的10次测量中，Bi的相对标准偏差低于4%，Sb（III）的相对标准偏差低于8%。Bi的回收率在103%到106%之间，Sb（III）的回收率在93%到110%之间。结果如下图所示。

沉积时间30秒，Bi 的测试结果为99µg/L

Bi 的加标回收率测试

沉积时间30秒，Sn(III) 的测试结果为95µg/L

Sn(III) 的加标回收率测试

总结

伏安法（VA）因为其灵敏度高，检出限低等特点十分适用于痕量重金属检测。瑞士万通全新非汞电极在实际使用中拥有不亚于传统汞电极的性能，是非汞时代的理想电极之选。