低场核磁评价如何增加结合胶含量

低场核磁评价如何增加结合胶含量

什么是结合胶？

在混炼过程中，橡胶大分子会与活性填料（如炭黑粒子）的表面产生化学和物理的牢固结合，使一部分橡胶结合在炭黑粒子的表面，成为不能溶解于有机溶剂的橡胶，叫结合胶。

结合胶的生成有助于炭黑附聚体在混炼过程中发生破碎和分散均匀，但在混炼过程的初期，即炭黑-橡胶团块破碎和分散以前，过早地生成过多的结合像胶，由于它包覆在炭黑附聚体外面形成了硬度较大的硬膜，反而会使这种高浓度炭黑-橡胶团块难于进一步破碎和分散。所以对于不饱和度高的二烯类橡胶，尤其是天然橡胶，混炼过程初期应严格控制混炼条件，尽量避免混炼温度过分升高，以使炭黑与橡胶之间只发生有限的结合。

影响结合胶含量的因素

结合胶是由于炭黑表面对橡胶的吸附产生的，所以任何影响这种吸附的因素均会影响结合胶的生成量，其主要影响因素如下。

1．炭黑比表面积对结合胶含量的影响

结合胶几乎与炭黑的比表面积成正比增加。随着炭黑比表面积的增大，吸附表面积增大，吸附 量增加，即结合橡胶增加。

2．混炼薄通次数对结合胶含量的影响

天然橡胶是一种很容易产生氧化降解的物质，那些只有一两点吸附的大分子链的自由链部分可 能存在于玻璃态层及亚玻璃态层外面。这部分橡胶分子链薄通时同样会产生力学断链及氧化断链。这种断链可能切断了与吸附点的连接，这样就会使结合胶量下降。

3．温度对结合胶含量的影响

将混炼好的式样放在不同温度下保持一定时间后测结合胶量。混炼温度对结合胶的影响却是混炼温度越高则结合胶越少。这可能是因为温度升高，橡胶变得柔软而不易被机械力破坏断链形成大分子自由基，炭黑在这样柔软的橡胶环境中也不易产生断链形成自由基，因此在高温炼胶时由于这种作用形成的结合胶会比低温下炼胶的少。

4．橡胶性质对结合胶含量的影响

结合胶量与橡胶的不饱和度和分子量有关，不饱和度高，分子量大的橡胶，生成的结合胶多。

5．停放时间对结合胶含量的影响

试验表明，混炼后随停放时间增加，结合胶量增加，大约一周后趋于平衡。因为固体炭黑对固体橡胶大分子的吸附不象固体填料对气体或小分子吸附那么容易。另外化学吸附部分较慢，也需要一定时间。

结合胶含量

硫化橡胶结合胶含量的测定一直都是行业难题,传统的化学法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,由于硫化橡胶弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得结合胶含量。

低场核磁评价结合胶含量的基本原理：

硫化橡胶弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变。核磁法利用弹性体材料内不同的组分其弛豫时间不同这一原理,实现结合胶含量测试的目的。