应用 | 苹果醋中展青霉素含量检测的固相萃取方法

展青霉素是一种世界范围内的水果污染物，在多种水果、水果制品和果酒中均有发现，对人及动物具有较强的毒性作用。当人摄取了展青霉素，可通过影响细胞膜的透过性间接地引起生理呼吸异常。鉴于展青霉素的毒性及其污染情况，开展展青霉素的检测非常必要。

逗点生物采用最 新自主研发的Copure®228多功能净化柱，建立苹果醋中展青霉素的LC-MS/MS检测方法。该方法低、中、高三个水平的加标回收率均在90-100 %之间，RSD小于2 %，操作简便快捷，与国内外的竞品相比，具有回收率高和净化效果好的优势，能够作为苹果醋中展青霉素的参考方法。

参照 《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》。

一、样品前处理

1.1  样品提取

（1）称取4 g样品，加入一定量同位素内标工作液，混合均匀，用乙腈定容至25 mL。

（2）涡旋5 min，6000 r/min离心5 min，取上清液，待净化用。

1.2  样品净化

（1）向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。

（2）将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。

（3）将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样品瓶或EP管中。

（4）取5 mL净化提取液，加入20 μL乙酸，氮气吹干，用1 mL乙酸溶液复溶，涡旋30 s 溶解残渣，过微孔滤膜，上机分析。

二、仪器条件

仪器设备：液相色谱-串联质谱联用仪 SCIEX Triple Quad™ 4500

色谱柱：ACQUITY UPLC T3 2.1*50mm 1.8μm

流动相：A：一级水    B：乙腈

流动相梯度：初始95%A，95%A（0min~3min），0%A（3.2min~4min），95%A（4.2min ~6.0min）

流速：0.3 mL/min

柱温：室温

进样体积：10.0 mL

质谱条件：

检测方式：多离子反应检测（MRM）；

三、实验结果