- 常见气相色谱仪不出峰原因解析
通常,我们用气相色谱仪做试验时不出峰原因是有很多的,而首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,就是检测条件要合适,还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。
一、样品问题
1.样品在氢火焰检测器是否有响应;
2.样品是否与色谱柱不匹配;
3.样品浓度是否过低,低于检测器检出限;
二、气相色谱仪问题
首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,再就是检测条件要合适.还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。
1.载气:
是否有载气进入系统;是否泄露;是否堵塞;
2.进样针:
是否泄露;是否堵塞;
3.进样器:
进样口隔垫是否漏气;分流设置是否过大;隔垫吹扫是否过大;进样口温度设置是否合理;衬管是否有活性;进样口填充物是否有活性;
4.色谱柱:
色谱柱与进样器、检测器连接处漏气;色谱柱断裂;色谱柱安装到进样器、检测器的位置不正确;色谱柱对样品是否有严重的吸附;柱箱温度设置是否合理;
5.检测器:
喷嘴是否漏气;喷嘴是否堵塞;是否点火成功;火焰的大小和位置是否合理;检测器温度设置是否合理;检测器是否积水;检测器电源是否打开;是否有极化电压;信号电缆是否接好;
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气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?
1、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
3、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
4、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。
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急需答案!!没办法操作了!非常感谢!!! 展开
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