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铁含量测定方法-邻菲啰啉法

得利特(北京)科技有限公司 2021-03-05

邻菲啰啉法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02~20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1、方法提要

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.5~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在ZD吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。

2试剂和材料

2.1硫酸;

2.2硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2];

2.3硫酸:1+35溶液;

2.4氨水:1+3溶液;

2.5乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5):称取164g乙酸钠,溶于水,加84mL冰乙酸,稀释至1000mL;

2.6抗坏血酸:20g/L溶液;溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)及8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);

2.7邻菲啰啉溶液:2.0g/L;

2.8过硫酸钾溶液:40.0g/L,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14d。

2.9铁标准溶液Ⅰ:1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10.0mL浓硫酸,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.10铁标准溶液Ⅱ:1mL含有0.010mgFe,取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍,只限当日使用。

3仪器和设备?分光光度计:带有厚度为3㎝的吸收池。

4分析步骤

4.1工作曲线的绘制

分别取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加0.50mL(1+35)硫酸溶液,调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5),加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe3+离子量(μg)为横坐标绘制工作曲线。

4.2测定

4.2.1总铁的测定

试样的分解:取5.0~50.0mL水样于100mL锥形中(体积不足50mL的要补水至50mL),加1.0mL(1+35)硫酸溶液,加5.0mL过硫酸钾溶液,置于电炉上。缓慢煮沸15min,保持体积不低于20mL,取下冷却至室温,用(1+3)氨水或(1+35)硫酸溶液调pH接近(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5)2,备用。吸光度的测定:将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中,加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL缓冲溶液(此时刚果红试纸应为红色,若不是红色证明缓冲液有问题,需要重新配置),5.0mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度。于室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。4.2.2可溶性铁的测定?取5.0~50.0mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中,以下按总铁的测定步骤进行。

5分析结果的表述

5.1以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量(ρ1)按下式计算:

p1=m1/V1

m1——从工作曲线上查得的以μg表示的Fe2+量;V1——移取水样的体积,

5.2以mg/LFe2+表示的试样中可溶性铁含量(ρ2)按下式计算:

p2=m2/V2


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