测量COD时会出现测量值是负值什么原因？

在测量COD时会出现测量值是负值，无法显示结果，或者结果无法参考等现象如何解释？

1、仪器检测正常。

1）首先考虑溶液是否没有配制准确，可用国标或者2hr方法测定一下。

2）在仪器和标样浓度都没有问题的情况下，考虑以下问题

操作上的问题：

Ⅰ 加样（标样）：移液管和移液器之间会有一定的误差，移液管上如果没有“吹”字的话，在加液完成的时候是不需要吹的，否则样品会被多加。保证你的0标和被测管加样操作手法一致。

Ⅱ 移液器使用前校验下，保证加样量是准确的。

Ⅲ 请保证你0标和样品使用的是同种量具加样，即都使用移液器或都使用移液管。快速消解液的标线斜率比较大，少量的加液误差会导致较大的偏差。

Ⅳ 所有操作严格按照实验室操作规范进行。保证量器干净无污染，移液前需要润洗移液管2-3次等。

消解问题。

Ⅰ 消解前把管子擦干净。如果玻璃上有脏东西，在消解时很可能被固化在玻璃上，导致读数不准。

Ⅱ 保证管子的盖子都盖紧。盖子未盖紧，会导致漏气，造成数据偏差比较大或不稳定的情况。可以在消解完成的时候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明显液面降低了，就说明发生消解漏气了。

Ⅲ 消解时间。对于标液KHP来说15 min的是完全足够的。消解前，将样品在165℃下预热8min，然后开始15min消解。

读数：冷却到120℃以下拿出消解器，放置到室温再读数。读数前把管子擦干净即可。

3）0标很重要。实验过程中，可做2-3个0标，测试时，选择好的0标。