微分差热分析的介绍

如果在一定的温度条件下测得的某一热分解反应的DTA曲线没有一个很陡的吸热或放热峰，那么要作定性和定量的分析就十分困难。在这种情况下，可采用微分差热曲线。因为差热曲线的一级微分所测定的是d（△T）/dt-T(t)图（图4.1-8)。它不仅可jing确提供相变温度，而且可使原来变化不显著的DTA曲线变得更明显。

    由于DDTA曲线变化显著，可更jing确地测定基线。基线的jing确测定对定量分析和动力学研究都是极为重要的。从图4.1-8可看到DDTA曲线上的正、负双峰相当于单一的DTA峰，DTA峰顶与DDTA曲线和零线相交点相对应，而DDTA上的*大或最小值与DTA曲线上的拐点相对应。

    在分辨率低和出现部分重叠效应时微分差热分析是很有用的，因为DDTA曲线可清楚地把分辨率低和重叠的峰分辨开。

      差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的Z高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。一般说来，一是仪器，二是样品。虽然影响因素很多，但只要严格控制某种条件，仍可获得较好的重现性。

（1）气氛和压力的选择
      气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。

（2）升温速率的影响和选择
      升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1～12度·min-1为宜。

（3）试样的预处理及用量
      试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，Z多大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。

（4）参比物的选择
      要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
      常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

（5）纸速的选择
      在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪，以上因素都已固定，但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。

差热分析虽然广泛应用于热力学和动力学的研究，由于在文献上对同一物质往往给出不一致的数据，使人们对差热分析的应用有点缩手不前。根据国际热分析标准化委员会的意见，认为所发表数据的不一致性大部分是由于实验条件不相同引起的。因此，在进行热分析时必须严格控制实验条件和研究实验条件对所测数据的影响，并且在发表数据时应明确测定时所采用的实验条件。影响差热曲线的因素比较多，其主要的影响因素大致是下列几个方面：

①仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩锅大小、热电偶位置等。

②实验条件：升温速率、气氛等。

③试样的影响：试样用量、粒度等。

因此，在差热分析时应全面考虑各方面的影响因素和实验条件才能获得好的实验结果。

微分干涉显微镜下的屏幕瑕疵

微分干涉是显微成像技术中的扛鼎之作，它具有立体感强、成像清晰、细节丰富等特点。

1952年，Nomarski在相差显微镜原理的基础上发明了微分干涉显微镜，微分干涉英文简称DIC，是显微成像技术中的一种，分为观察水生物等透明样品用的透射DIC（生物DIC）和观察电路板等样品用的落射DIC（金相DIC）。在生物领域与相差显微镜相比，DIC的标本厚度可以略厚一点，而且立体感和细节更好。

金相显微镜MJ43

微分干涉显微镜相较于一般的显微镜有四个特殊的光学组件：起偏器、检偏器、一对带滑行器的DIC棱镜（金相DIC只需一个DIC棱镜），并且搭配专门的DIC物镜进行微分干涉观察。

DIC的原理为显微镜光源通过聚光系统前面的偏振器时光线发生线性偏振，再经过聚光镜中的DIC棱镜将一束光分解成偏振方向不同的两束光（x和y），这两束光相位一致，在穿过标本相邻区域后，由于标本的厚度和折射率不同，引起了两束光发生了光程差。在物镜后焦面处安装的DIC棱镜把两束光合并成一束。光束穿过检偏器，到达观察头成像。
x和y波的光程差决定着透光的多少。光程差为0时没有光穿过检偏器，光程差为波长一半时，穿过的光达到大值。于是在灰色背景上，标本结构呈现出暗亮差。光程差可改变影像的亮度，为了使影像反差达到大，可通过调节DIC滑行器来改变光程差，使得标本的细微结构呈现出正或负的投影形象，通常是一侧亮，而另一侧暗，这便造成了标本的人为三维立体感，类似大理石上的浮雕。
微分干涉显微镜通常用于观察透明的活体细胞或者经过透明化处理的样品，适用于研究活细胞中较大的细胞器，如果接上录像装置可以记录活细胞中的颗粒以及细胞器的运动。活细胞由于是透明的，不容易被发现，所以需要有些地方相互对比明显才可观察。微分干涉显微镜可使细胞的结构，特别是一些较大的细胞器，如核、线粒体等，立体感特别强，适合于显微操作。目前像基因注入、核移植、转基因等的显微操作常在这种显微镜下进行。

当我们用普通明场显微镜观察屏幕水晶膜样品损伤部位时，屏幕水晶膜样品损伤部位轮廓结构看不清晰，且样品的反差效果不明显，难以找到屏幕水晶膜的损伤部位，而我们利用明美微分干涉显微镜MJ43+MC50-S相机观察屏幕水晶膜损伤部位时，如图一、图二所示，我们可以很清晰的看到屏幕水晶膜的损伤部位的轮廓结构，且其结构边缘有很好的反差效果，使屏幕水晶膜样品损伤部位呈现出很好的立体浮雕的感觉，细节非常清晰明了。

明美是国家高新技术企业，创立至今已20年，专注于显微镜以及显微成像系统产品的研发、生产和销售，致力于显微成像领域的自动化、数字化、智能化；明美迄今已为10万+的用户提供过产品以及服务;明美曾屡获国家创新基金支持，被广东省科技厅认定为显微成像工程技术研究。

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来源：https://www.mshot.com/article/1686.html

      1952年，Nomarski在相差显微镜原理的基础上发明了微分干涉差显微镜。DIC显微镜又称Nomarski相差显微镜（Nomarki contrast microscope），其优点是能显示结构的三维立体投影影像。与相差显微镜相比，其标本可略厚一点，折射率差别更大，故影像的立体感更强。

MX4R金相显微镜采用灵活的系统组合、的成像性能、稳定的系统结构，MX4R系列专业应用于工业检测及金相分析领域，各操作机构根据人机工程学设计，大限度减轻使用疲劳。模块化的部件设计，可对系统功能进行自由组合。集成了明场、斜照明、偏光、DIC微分干涉等多种观察功能，可根据实际应用，进行功能选择。全新采用半复消技术，集明场、斜照明、偏光等多种观察方式，任何观察模式下都能呈现清晰锐利的显微图像，可根据实际应用，进行功能选择，是工业检测的有效工具。

性能特点

1）MX4R系列为全新型FPD检查显微镜，专为LCD行业 / TFT玻璃 / COG导电粒子压痕、粒子爆破检查

2）MX4R系列机型采用4寸、6寸平台设计，可适用于相应尺寸的晶圆或小尺寸样品的金相检查   

3）MX4R系列，其微分干涉效果可与进口品牌相媲美 

4）MX4R系列机型采用全新设计的长工作距物镜、半复消色差技术，采用长寿命LED光源

5）多种高度功能化的附件，能满足各种检验需要，可用于明场、简易偏光、微分干涉观察

■ 采用无限远色差校正光学系统
■ 长工作距、明暗场两用平场消色差物镜，成像清晰、像面平坦
■ 配备反射式柯拉照明系统，为不同倍率的物镜提供均匀充足的照明
■ 正像三通观察筒，30°倾斜，极大的提高了观察的舒适性与操作的适应性
■ 配备了4寸带离合器的机械平台230X215mm，行程105mmX105mm，可快速移动
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■ 光源采用宽电压数字调光技术，具有光强调定与复位功能
■ 可选配摄影摄像装置、简易偏光装置、干涉滤光片、测微尺等附件，拓展应用领域









★ 可选配6英寸三层机械移动平台，平台面积445×240mm，行程158×158mm；玻璃载物台板，透反两用平台；
★ 可选配标准微分干涉（DIC）装置、OLYMPUS微分干涉（DIC）装置