离子色谱法分析中药中的二氧化硫残留

硫磺熏蒸是传统的中药材储存养护方法，主要用于难以干燥的中药材的防腐、防霉、防蛀虫，使其便于保存，也有用于饮片的炮制加工环节。丹硫磺熏蒸或浸泡中药材的加工方法会使部分药材的性状发生改变，并导致药材中残留二氧化硫等有毒、有害物质。

本应用是参照2015版《ZG药典》中的离子色谱检测方法，采用东曹IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱来测定中药太子参中二氧化硫残留量。

样品预处理

按下图装置对太子参粗粉进行处理。

取供试品太子参粗粉5 g置瓶A中，加水50 ml，振摇，使分散均匀，接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B中加入3% 过氧化氢溶液20 ml 作为吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5 ml盐酸，迅速密塞，开始蒸馏，保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液的流出速率约为2 ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95 ml，用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置1小时后，过滤，既得太子参供试品溶液。

离子色谱法水蒸气蒸馏装置

分析条件

仪器：IC-2010离子色谱仪

色谱柱：TSKgel SuperIC-AP

流动相：1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠

流速：0.8mL/min

柱温：40℃

检测器：CM

进样体积：30μL

分析结果

太子参供试品溶液色谱图

添加10 ppm SO₄^2-的供试品溶液色谱图

实验结果表明，采用IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱，可以满足2015版《ZG药典》离子色谱法分析中药材中二氧化硫残留的要求。