微波消解紫杉醇化合物

1 前言

紫杉醇别名红豆杉醇，泰素，紫素，特素，是已发现的zui优秀的天然kang癌药物，在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的ZL。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3 实验方法

3.1 紫杉醇分子式

3.2 消解实验

称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，静置 15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，赶酸至近干，转移至烧杯中，加水稀释后溶液中有少量白色絮状物。

重新称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 0.5mL 硫酸，放置在赶酸器上 120℃预处理 30min，取下冷却后补加 8mL 硝酸，静置 15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，将硝酸赶尽，转移至烧杯中，加水稀释后溶液澄清透明。

3.3 取样量探究

在取样量 0.1g 时，ZG压力 2.3MPa，通过验证，本次实验选择的样品ZD取样量为 0.15g。

4 结果

样品取样量在 0.15g 以内，添加少量硫酸进行加热碳化，然后加入硝酸进行消解实验，ZG温 210℃保温 40min 左右，样品可完全消解。

注意事项

1. 样品压力较高，在保证检测结果准确性的前提下，尽量选择低取样量。

2. 硫酸沸点 338℃，无法通过赶酸去除，且硫酸遇水会释放大量热量，应注意做好防护。