拉曼光谱电化学表征单壁碳纳米管

导语

单壁碳纳米管是结构最简单的碳纳米管，具有独特的电学、光学和机械性能。在微电子器件和纳米复合材料等领域具有广阔的应用前景。单壁碳纳米管的拉曼光谱具有数个特征峰，可用于定量或定性表征单壁碳纳米管样品的直径、导电性、无序度与缺陷等。

光谱电化学是一种多响应技术，可以在单个实验中同时提供电化学和光谱信息。下面我们来看看使用瑞士万通SPELEC RAMAN表征不同电位下的单壁碳纳米管的情况。

SPELEC RAMAN和经单壁碳纳米管修饰的丝网印刷电极（SPE）

实验与方法

我们首先使用带有785nm激光的SPELEC RAMAN表征单壁碳纳米管(DRP-110SWCNT)。

图1 DRP-110SWCNT的拉曼光谱图

通过图1我们可以清晰的看到四个主要的谱带，分别是：径向呼吸模(RBM)、D模、G模和G’模。其中RBM位于(120~300)cm-1之间，主要提供纳米管的尺寸信息，两者之间的关系遵循以下公式：

其中A(nm cm-1)和B(cm-1)通常为半经验值，分别为(220~230)nm cm-1和(10~20)cm-1。我们根据图1中关于RBM的插图，可以计算出其直径为别为1.55nm、1.19nm、1.07nm、和0.92nm。

接下来，我们为研究体系施加电化学信号，表征不同电位下的光谱图。我们由0.00V至+1.00V分别正向和反向扫描，图2展示了G模在不同电位下的变化。

图2 0.00V至+1.00V不同电位下G模的拉曼谱图

通过图2我们可以发现，0.00V至+1.00V的电位范围下，G模的拉曼强度会有比较明显的变化，且反向扫描后的强度可以返回到初始强度值，但G模的位置并未发生变化。

随着电位的继续加大，直至+1.80V，我们又得到下图。图3展示了G模在更宽的电位变化下的拉曼谱图。

图3 0.00V至+1.80V不同电位下G模的拉曼谱图

随着电位的继续加大，我们发现G模在反向扫描后无法回复到初始值，且发生了位移。通常，我们会用ID/IG的比值来评价碳纳米管的缺陷程度。上述实验表明了ID/IG的比值会随着正电位的变化而变化。结果说明单壁碳纳米管在+1.80V时会比+1.00V产生更多的缺陷。

图4 不同电位下ID/IG的比值

结论

由于拉曼信号的共振增强，拉曼光谱法是表征单壁碳纳米管的ZJ方法之一。此外，光谱电化学是研究动态系统的有力技术。拉曼光谱法和电化学的结合为评估单壁碳纳米管的结构提供了重要的信息。

应用领域

材料表征

新材料开发

腐蚀研究

电池测试

瑞士万通SPELEC RAMAN是市场上shou台组合型电化学拉曼光谱仪。仪器内部集成了激光器、双恒电位/恒电流仪，以及一台光谱仪。为您的交叉学科研究提供强有力的分析手段。