众所周知,催化是现代工业中极其重要的领域,大约90%的工业流程都与催化有关。在催化过程中,我们利用催化剂来改变化学反应速率,对化学反应进行选择和调控。催化在合成氨工业、石油炼制、精细化学的合成、高聚物的合成、食品加工以及光催化和电催化等新能源领域起到非常重要的作用。大量的催化基础和应用研究显示, 催化反应事实上是发生在纳米尺度上的反应, 不论是液相的原子簇催化剂, 担载的金属和金属氧化物催化剂, 抑或多孔的分子筛催化剂, 它们体现催化活性的活性ZX的尺度就在纳米甚至亚纳米尺度,譬如优良的燃料电池催化剂中贵金属Pt的粒子平均直径大约2~3纳米,而绝大多数贵金属催化剂纳米颗粒的尺寸都在1纳米至100纳米之间。而对于获得此类纳米尺度的催化剂颗粒的微观形貌和成分信息,高分辨率透射电子显微镜配合X射线能谱是一种无可替代的表征方式。使用高分辨率透射电子显微镜,我们可以直接得到催化剂纳米颗粒的大小、形状、化学组成以及在载体上的分布位置等相关参数。而想要得到具有统计相关性并且高JZ度的数据,取决于纳米颗粒形貌的规则性,少则500个颗粒,多则几千个颗粒,都需要进行独立的电镜表征和参数分析。目前,研究人员通过手动图像采集和表征,一天最多大约能分析30个颗粒,所以通常情况下,表征一个样品需要数天的时间,这是一个枯燥以及漫长的工作过程。
Thermo ScientificZX推出的自动化纳米颗粒表征工作流程APW (Automated Particle Workflow),基于高分辨率透射电子显微镜平台,结合独特的大视野高分辨图像采集软件MAPS,电镜操作软件Velox以及先进的Avizo图像数据分析处理软件,进行全自动化图像采集以及实时的纳米颗粒数据分析。APW提供整体优化解决方案,以全自动化和无人值守的方式采集数据和进行动态数据处理。APW帮助客户摆脱手动费时和繁琐的催化剂纳米颗粒分析,并且在此过程中,无需透射电镜专家的介入,操作就如同使用咖啡机一样容易。APW可以帮助实现更快的样品周转率,有效利用透射电镜运行时间,通过无人值守和可重复过程来降低每个样品的表征成本,并通过强大而快速的新材料筛选来实现新产品开发的革新过程。通过使用APW,客户有更多的时间从事与研究相关的工作,并以更高的统计量和更高的JZ度来表征更多的催化剂样品。
图1丨使用APW进行自动化大面积TEM图像采集以及单个纳米颗粒参数分析.
Sample courtesy of Prof. B. Gorman and Prof. R. Richards, Colorado School of Mines.
图2丨使用APW进行混合金属纳米颗粒镍/铁/银/锌样品的图像采集和参数分析.
不同的颜色代表了不同的金属元素。
图3丨图2中镍纳米颗粒参数的统计分析。不同的颜色代表不同的颗粒大小,左下图展示了镍纳米颗粒的表面积和直径的统计分布,右图中展示了具体的单个纳米颗粒的直径和表面尺寸等参数。
图4丨氧化铝载体上的金纳米催化剂颗粒的APW数据采集和分析展示,
下图显示了金纳米颗粒的直径参数统计分布。