一、测定原理
按照ISO1628及GBT3401聚氯乙烯树脂的测量标准,根据溶剂和溶液在乌氏毛细管黏度计内的流经时间(t。和t)计算得出比浓粘度和K值。
二、设备
IV6000系列全自动自动粘度仪
MSB-15多位溶样器
分析天平:精度0.1mg
ZPQ-50智能配液器
25 mL或50ml溶样瓶
砂芯漏斗
高精密温度计(已计量精度0.01℃)
乌氏粘度管:按ISO 3105规定,毛细管粘度计选用1C型(参考毛细管内径0.77mm),也可以选择其他管径乌式粘度管,但要保证溶剂和样品溶液流经同一根粘度管。
三、原料
聚氯乙烯树脂粉
环己酮溶剂(分析纯)
四、试验步骤
溶样
称取(0.125 + 0. 0025)g树脂,精确至0.0001 g,并全部移入25 mL容量瓶中。在容量瓶中加入约20 mL环己酮,摇动以防止凝聚或成块,使用多位溶样器MSB-15在(80〜85)°C继续混合溶解1 h,目视检査是否溶解完全,如仍存在可见胶状粒子,则应取新试料重新开始。将溶液冷却至 (25 土 1)℃,并用同一温度的环己酮稀释至刻度,摇匀待用。
流经时间的测定
a) 将溶液摇匀后小心地注入粘度计中,加入溶液的量控制在液面处在两条充液线之间;
b)在温控精度达到25 土 0.01℃的IV6000系列全自动粘度仪测量溶液时间t,准确至0.01 s,重复三次,每次流经时间差不超过0.2s取算数平均值(该步骤可通过IV6000系列全自动粘度仪一次性完成);
c) 用同一粘度计和同一方法测定溶剂的流经时间t。;
五、结果
聚氯乙烯粘数的结果可直接由IV6000系列全自动粘度仪所带软件直接按照以下公式得出溶液比浓粘度:
式中:
t和t0——分别为溶液和溶剂的流经时间的数值,单位为秒(s);
c——溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL)。
六、粘度管的清洗干燥
粘度管的清洗干燥由IV6000系列全自动粘度仪自动完成,无需人工操作。