1 前言
所谓药物制剂,从狭义上来讲,就是具体的按照一定形式制备的药物成品,如阿莫西林胶囊等,从广义上来讲是药物制剂学,是一门学科。药物制剂其实就在我们身边。如果我们感冒了,我们会吃一些感冒药,有的人吃的是胶囊,有的人吃的是片状的。其实“胶囊”、“片状”这就是药物制剂。我们选取一种片状药物制剂,采用微波消解作为重金属检测的前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANKPLUS 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 样品制备
将样品粉碎成细小颗粒,颗粒度越小越容易消解。
3.2 酸体系选择
药物制剂通常为有机物,需要选择具有氧化性的试剂进行消解,选用硝酸作为实验的shou选试剂,同时加入少量的过氧化氢辅助氧化,效果更佳。
3.2.1 消解实验
称取实验样品 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 6mL 硝酸和 2mL 过氧化氢,静置 15min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上 150℃赶酸至小于 1mL,转移定容后,存在少量白色沉淀。
3.2.2 酸体系探究
通过查阅所选用药物制剂样品的成分,发现含有一定量的二氧化钛,因此消解实验中需要加入氢氟酸来将其去除。
重新称取实验样品 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 6mL 硝酸、1mL 过氧化氢和 1mL 氢氟酸,静置 15min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,赶酸定容后,溶液澄清透明。
3.4 取样量
药物制剂反应会生成一定量的二氧化碳,在取样量为 0.1g 时,ZD压力超过 2MPa,因此本实验的取样量不应超过 0.1g。
4 实验结果
药物制剂样品,采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行消解实验,在取样量为 0.1g,ZG实验温度 200℃时,压力可达 2MPa,样品无法完全消解。通过添加氢氟酸来去除样品中存在的二氧化钛成分,可将本次实验所选用的药物制剂样品彻底消解。
注意事项
1. 实验前应对样品的组成有充分的认识,这样在进行实验时可以有针对性的选择合理的试剂搭配。
2. 药物类样品通常为含有较多的有机成分,消解时被氧化为二氧化碳,会产生较大的压力,在满足检测需求的情况下,应选择尽量小的取样量,或添加预处理步骤。