氨基甲酸酯类农药属于一种低毒、gao效的农药,它是继有机氯、有机磷农药后发展起来的一类gao效、广谱的杀虫、杀菌、除草剂,主要应用于粮食、蔬果、茶叶上。我国是茶叶种植和出口大国, 农药的使用在增加产量上起到至关重要的作用,但同时也会导致农药超标的问题。GB2763-2019《食品中农药ZD残留限量》规定了茶叶中克百威的ZD残留限量值为0.05mg/kg,残留物为克百威和 3- 羟基克百威之和,以克百威计算。根据 GB23200.112-2018 的检测方法,使用 CNW茶叶专用柱,与传统的 GCB/NH2 小柱相比,净化效果更显著,并且能获得良好稳定的回收率结果。(本次实验数据由安谱实验客户提供,用于对比的 GCB/NH2 小柱来源于知名品牌厂商 W)
一、样品提取
称取 5 g 样品于离心管中,加入 20 mL 水,混匀后,静置 30min,再加入 50 mL 乙腈,振荡提取 20min,加入5g ~ 7g 氯化钠,盖上塞子,剧烈振荡 1min,10000 r/min 离心 5min,准确吸取 10mL 上清液于比色管中,80 ℃水浴中氮吹至 0.5 mL,加入 2mL 乙腈 - 甲苯(3:1)溶液溶解残余物,待净化。
二、样品净化
活化:5ml 乙腈 - 甲苯(3:1)
上样:全部待净化液,并用 2ml 乙腈 - 甲苯液清洗容器后上样到小柱
淋洗:10ml 乙腈 - 甲苯
收集全部上样液,淋洗液,于 40 ℃氮吹至干,准确加入 1.0 mL 甲醇复溶,涡旋混匀,过 0.22um 针式滤器,上机检测。
三、仪器条件
色谱柱:C8 柱,(250mm*4.6,5um)
柱温:42℃
荧光检测:激发波长:330nm ;发射波长:465nm
流动相及梯度洗脱条件:
柱后衍生:0.05mol/L 氢氧化钠溶液,流速 0.3ml/min;
OPA 试剂,流速 0.3ml/min;
水解温度 100℃;衍生条件,室温。
进样体积:10uL
四、 SPE 小柱净化效果对比图
W 牌和 CNW 牌小柱样品净化对比效果图
从净化效果看,茶叶样品过 W 牌 GCB/NH2 小柱净化后,依旧可以看到很浓郁的黄色;经过 CNW 的茶叶专用小柱净化后,样品呈透明澄清;从色谱图上看,CNW 在保持较好的回收率的同时,谱图上的干扰杂峰明显少于 W 牌小柱。因此CNW 牌茶叶专用柱在做氨基甲酸酯类农残时,可以作为茶叶农残检测项目的不二shou选。
五、回收率
六、实验耗材