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使用便携式频谱分析仪进行无线电信号监测的应用实例

西安安泰测试设备有限公司 2020-06-09 14:22:35 333  浏览
  • 便携式频谱分析仪由于具有功能丰富,性能优良、体积小巧,重量轻便,易于携带和操作等优点,所以成为无线电干扰探测和分析,尤其是进行现场的干扰排查和跟踪定位应用时的常用选择。为了充分发挥设备的Z佳性能,需要根据具体的使用环境和使用场合对设备进行合适的操作。下面以罗德施瓦茨公司的便携式频谱分析FSH为例。说明排查无线电干扰时的优化设置和使用技巧。

    通用操作技巧

    1) 开始时为获得Z大扫描速度,可使用粗分辨率的宽带全扫宽扫描,并将测量时间设置成Z小值

    2) 当确定感兴趣的频段范围之后,用开始和截止频率限定频段,并减小值以提高分辨率和灵敏度

    3) 在运行全扫宽扫描时,可切换至双迹线模式,并通过标记选择感兴趣的频率

    双迹线模式

    4) 停止全扫宽扫描,接收机自动切换至固定频率模式,Z大中频实时带宽达10MHZ,可通过缩放操作,对信号进行分析以及解调等。

    当频谱仪和有源方向性的天线结合使用,对干扰进行追踪定位时,可按以下方式进行操作

    1) 将频谱仪调谐到目标干扰信号的ZX频率

    2) 解调带宽必须大于等于干扰信号的带宽,以获得Z大的灵敏度(如果解调带宽太窄,频谱仪只测量到部分射频电平,这样会降低系统灵敏度)

    3) 关闭自动频率控制和手动增益控制,以避免接收机的自动调节效应给测量结果带来影响

    4) 开启均值检波器以提供稳定的电平读数,将测量时间增加到200毫秒以提高稳定度

    5) 开启单音Tone功能,对音频音调进行监听,有助于对信号进行定位,而不必一直观察屏幕上的电平值显示;如果信号太强,可开启衰减器ATT以免接收机过载

    当干扰信号与有用信号相邻很近时,可按照以下方式进行操作

    1) 将接收机设置于有用信号的ZX频率,扫宽设为10M赫兹

    2) 宽带频谱中只显示出有用信号频谱

    3) 使用缩放功能,突出ZX频率以外的频谱峰值,其他的峰值有可能是干扰信号

    4) 选择平均功能来平滑显示曲线

    5) 将测量时间设为100毫秒或更长。

    当干扰信号与有用信号同频,但不同时发射时,可按以下方式操作

    1) 将接收机工作与有用信号的ZX频率,扫宽设置为10M赫兹

    2) 选择频谱加瀑布图组合显示模式

    3) 将中频频谱设为Z大保持模式,设置适当的测量时间,如100毫秒

    4) 从瀑布图明显看出,有用信号发出之后,有一个发射时间不确定的干扰信号;如果只对频谱进行截屏,并不能很好的捕获这两个信号,但是在瀑布图中可轻松地对其进行监测

    当短时的干扰信号隐藏在稳定的有用信号中时,括号同一频率可按以下方式进行操作

    1) 用全扫宽扫描显示频谱,如GSM900下行链路935MHz-960MHz

    2) 在显示的大量信号中,很难对短时干扰信号进行分辨

    3) 通过激活迹线差分运算模式,将接收机DIFF MODE键按下时刻的频谱保存为参考频谱

    4) 以后每次测量得到的频谱都和参考频谱进行差值运算

    5) 两个频谱中都存在的稳定信号将被YZ,而参考频谱中不存在的新型号将会显示出来

    6) 这种模式可显著降低需要对其进行分析的峰值信号的数量,从而很方便的看出偶发干扰信号。

    以上就是安泰测试为大家总结的使用便携式频谱分析仪排查无线电干扰时的优化设置和使用技巧,大家运用中可以作为参考。如需了解更多电子测量仪器仪表相关知识,欢迎访问安泰测试网。


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使用便携式频谱分析仪进行无线电信号监测的应用实例

便携式频谱分析仪由于具有功能丰富,性能优良、体积小巧,重量轻便,易于携带和操作等优点,所以成为无线电干扰探测和分析,尤其是进行现场的干扰排查和跟踪定位应用时的常用选择。为了充分发挥设备的Z佳性能,需要根据具体的使用环境和使用场合对设备进行合适的操作。下面以罗德施瓦茨公司的便携式频谱分析FSH为例。说明排查无线电干扰时的优化设置和使用技巧。

通用操作技巧

1) 开始时为获得Z大扫描速度,可使用粗分辨率的宽带全扫宽扫描,并将测量时间设置成Z小值

2) 当确定感兴趣的频段范围之后,用开始和截止频率限定频段,并减小值以提高分辨率和灵敏度

3) 在运行全扫宽扫描时,可切换至双迹线模式,并通过标记选择感兴趣的频率

双迹线模式

4) 停止全扫宽扫描,接收机自动切换至固定频率模式,Z大中频实时带宽达10MHZ,可通过缩放操作,对信号进行分析以及解调等。

当频谱仪和有源方向性的天线结合使用,对干扰进行追踪定位时,可按以下方式进行操作

1) 将频谱仪调谐到目标干扰信号的ZX频率

2) 解调带宽必须大于等于干扰信号的带宽,以获得Z大的灵敏度(如果解调带宽太窄,频谱仪只测量到部分射频电平,这样会降低系统灵敏度)

3) 关闭自动频率控制和手动增益控制,以避免接收机的自动调节效应给测量结果带来影响

4) 开启均值检波器以提供稳定的电平读数,将测量时间增加到200毫秒以提高稳定度

5) 开启单音Tone功能,对音频音调进行监听,有助于对信号进行定位,而不必一直观察屏幕上的电平值显示;如果信号太强,可开启衰减器ATT以免接收机过载

当干扰信号与有用信号相邻很近时,可按照以下方式进行操作

1) 将接收机设置于有用信号的ZX频率,扫宽设为10M赫兹

2) 宽带频谱中只显示出有用信号频谱

3) 使用缩放功能,突出ZX频率以外的频谱峰值,其他的峰值有可能是干扰信号

4) 选择平均功能来平滑显示曲线

5) 将测量时间设为100毫秒或更长。

当干扰信号与有用信号同频,但不同时发射时,可按以下方式操作

1) 将接收机工作与有用信号的ZX频率,扫宽设置为10M赫兹

2) 选择频谱加瀑布图组合显示模式

3) 将中频频谱设为Z大保持模式,设置适当的测量时间,如100毫秒

4) 从瀑布图明显看出,有用信号发出之后,有一个发射时间不确定的干扰信号;如果只对频谱进行截屏,并不能很好的捕获这两个信号,但是在瀑布图中可轻松地对其进行监测

当短时的干扰信号隐藏在稳定的有用信号中时,括号同一频率可按以下方式进行操作

1) 用全扫宽扫描显示频谱,如GSM900下行链路935MHz-960MHz

2) 在显示的大量信号中,很难对短时干扰信号进行分辨

3) 通过激活迹线差分运算模式,将接收机DIFF MODE键按下时刻的频谱保存为参考频谱

4) 以后每次测量得到的频谱都和参考频谱进行差值运算

5) 两个频谱中都存在的稳定信号将被YZ,而参考频谱中不存在的新型号将会显示出来

6) 这种模式可显著降低需要对其进行分析的峰值信号的数量,从而很方便的看出偶发干扰信号。

以上就是安泰测试为大家总结的使用便携式频谱分析仪排查无线电干扰时的优化设置和使用技巧,大家运用中可以作为参考。如需了解更多电子测量仪器仪表相关知识,欢迎访问安泰测试网。


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Ramina 应用实例|实时监测细胞培养性能测试


前言

拉曼光谱在复杂水体系中反映组分微小变化的能力深化了该技术在生物制药过程分析(如生物反应器中的细胞生长)方面的应用。拉曼光谱仪技术可以实时、原位和无损地监测生物制药生产过程,可用于复杂化学体系的连续过程监测。拉曼光谱技术在生物反应过程中可检测大量代谢物变化的能力已将该技术提升为强大的过程分析工具。


实验概述

拉曼光谱分析光学探头具有可重复使用的特点,通过减少运行间的可变性来提高过程监测的可重复性和可靠性。Thermo Scientific™ Ramina™ 过程分析仪可匹配多个光纤探头。MarqMetrix 生物反应器球形探头是专为满足生物工艺工业的要求而设计的,可以搭载到 Ramina 过程分析仪上使用。这些探头具有快速、易于更换和连接以及耐用等特点,可以进行无菌处理,比如离线的高压灭菌。



DynaDrive 一次性生物反应器(S.U.B.)是 S.U.B. 技术的最 新产品,为大规模生物生产提供了更好的性能,并具备可扩展性。与传统的 S.U.B. 设计相比,长方体的罐体具有几个关键优势,包括优越的混合和传质能力以及更好的可扩展性。


本应用介绍了Ramina过程分析仪系统与 500L HyPerforma DynaDrive 生物反应器的集成,并实现关键过程参数(CPPs)的在线测量,通过采集整个细胞生长培养过程中连续生成的光谱数据建立起若干参数和代谢物的精确预测模型。


材料与方法

细胞培养和喂养策略

细胞培养在500L HyPerforma DynaDrive S.U.B 中进行(见下图1),其中包含体积约为320L细胞培养基,在36.5℃,pH=6.9+/-0.3, DO=50%的条件下接种0.5x106个细胞/mL。体系的 pH 值通过添加二氧化碳气体和碳酸钠来控制。


细胞在化学定义的培养基中生长,从第3天开始每天进行两步喂养过程。第 一种喂养介质以起始体积的重量为4%添加,第二种喂养介质以0.4%添加。第6天体系温度转为33°C。试验在14天后终止。生物反应器避光处理以防止杂散光干扰。在高压灭菌后,将 Ramina 过程分析仪生物反应器球形探头插入HyPerforma DynaDrive S.U.B. 中,进行在线实时拉曼光谱数据采集。



图1.500L Thermo Scientific HyPerforma 

DynaDrive S.U.B. 细胞培养罐


Ramina 过程分析仪测试

使用 Ramina 过程分析仪进行数据采集(见下图2), Ramina 过程分析仪的生物反应器球形探头直接浸入在生物反应器(500L) 中,每平均20次测量获取一张拉曼光谱数据,积分/曝光时间为3秒,激光功率设置为450mW。每个数据光谱的总采集时间为2分钟,在 Ramina 过程分析仪用以建立模型数据与离线仪器分析通过匹配时间戳以确认。



图2.Thermo Scientific™ Ramina™ 

在线拉曼分析仪


化学计量学模型建立

来自多台 Ramina 过程分析仪、探头和生物反应器的数据被用于创建模型。训练数据集从每个生物反应器的45个样本中收集,以创建每个化学计量学模型。对光谱数据进行了检查,剔除了由宇宙射线引起的异常谱峰。选择感兴趣的光谱区域,并对光谱进行预处理,以去除基线干扰并优化信噪比。


建模过程中测试了许多预处理技术,包括Savitzky Golay滤波、自动Whitaker平滑、多元散射校正、SNV和均值中心化。根据建模的关注点选择优化不同的预处理技术。为每个感兴趣的组分创立偏最小二乘(PLS)模型并进行交叉验证以测试每个模型的优化的效果。这些组分包括葡萄糖、乳酸、谷氨酰胺、谷氨酸、TCD、VCD和其他在生物反应器培养过程中产生的常见代谢物。


结果

在这项工作中,在线拉曼光谱仪应用于连续分批补料 CHO 细胞培养过程。使用拉曼光谱监测工艺参数首先需要使用外部校准数据集(独立离线数据)建立化学计量学模型,通过对感兴趣的参数的离线分析数据和对应的在线拉曼光谱数据的关联关系建立模型。


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ACE HILIC色谱柱应用实例

ACE HILIC法开发平台和工作实例

图17显示了HILIC方法开发的流程图。
一般方法是:收集分析物相关的信息(如果已知的话),针对三个ACE HILIC相(用三款不同的ACE HILIC色谱柱在不同的pH洗脱液条件下)执行梯度或等度HILIC筛选实验(取决于样本分析物的亲水性范围),然后再优化色谱法以达到可接受的HILIC法。
表1中列出了ACE HILIC筛选条件。

这些设计旨在探索广泛的选择性范围,以及为达到所需分离提供一个良好的起点。

图17
ACE HILIC 方法开发流程图

表1
ACE HILIC筛选实验的条件


参数                            备注  

色谱柱  

ACE HILIC-A,  ACE HILIC-B and ACE HILIC-N, 150 x 4.6 mm, 5 µm  

梯度流动相  

A10 mM甲酸铵(溶于MeCN/H2O中)(94:6 v/v  

B10 mM甲酸铵(溶于MeCN/H2O中)(50:50 v/v)甲酸铵的pH值为:3.04.76.0.  

   

   

   

梯度筛选  

时间                                               %B  

0  

0  

15  

100  

20  

100  

21  

0  

41  

0  

等度流动相  

10 mM甲酸铵(溶于MeCN/H2O中)(90:10 v/v)甲酸铵的pH值为:3.04.76.0.  

流速  

1.5 mL/min  

温度  

25 °C  

检测  

取决于样本(视样品而定)  


ACE HILIC色谱柱保存方法

使用之后,ACE HILIC色谱柱应使用体积比为7:3的乙腈和水进行冲洗,清除掉所有的缓冲盐。

然后,使用的异丙醇、以更低的流速进行冲洗,以便贮存。应往回拧紧色谱柱端盖(拧紧色谱柱端盖),并将色谱柱放回盒内。

每次分析运行之后,除非第二天要使用,否则建议采用密闭法(按长期保存的方法)清洗色谱柱,然后用异丙醇冲洗。


实例1 – 咖啡茵和相关化合物

方法开发中所需的咖啡茵和四种相关化合物(可可碱、茶碱、次黄嘌呤和黄嘌呤)这些化合物都是极性的中性物质,其中负log P值表示合理的亲水性(log P为负值明确的表明其亲水性),因此适用于HILIC(图18)。

图18
咖啡茵和相关物质的结构和log P数据


咖啡茵和相关化合物在pH为3-6的情况下不可电离,因此洗脱剂的pH几乎不会直接影响分子。

为此,选择pH 3.0和4.7。

固定相会受洗脱剂pH变化的影响,这可能是有利的一面。

固定相的电离变化将影响粒子周围的水合层,这会影响分析物分散到相中(分配在固定相上)或形成氢键的程度。

因此,在pH3.0和pH4.7的情况下对三个固定相进行筛选,结果如图19中所示。
新的ACE HILIC色谱柱使用60倍柱体积相互平衡(平衡),以在粒子周围形成水合层。表1中显示了流动相、梯度和温度。
筛选结果显示:三个固定相与两个pH值之间观察到一些选择性差异(三个固定相在两个pH值下的筛选结果可以看出彼此间具有选择性的差异)。

基于筛选数据的Z有效分离是针对pH为3.0下的(pH为3.0下的)ACE HILIC-N相。

这些数据选择(选定这些条件)用于进一步优化。


图19
ACE HILIC色谱柱的梯度筛选


条件如表1中所述,275nm条件下的检测除外。进样25mg/mL的咖啡茵混合物2μL(使用pH3.0和pH4.7的甲酸铵,以0.5%w/w的比例混合相关物质和MeCN/H2O(90:10 v/v))
样本:
1) 咖啡茵

2) 茶碱
3) 可可碱
4) 黄嘌呤
5) 次黄嘌呤


较早洗脱峰的保留窗口(时间段)非常窄,这表示:等度HILIC可用于分离分析物。(等度方式的HILIC可以被用于分离这些化合物)10mM甲酸铵,pH3.0(溶于MeCN/H2O中)(94:6 v/v)被选为等度条件(图20)。

在这些条件下,峰4和5要保留得更多(好),但峰2和3仍未解析出(被分离)。
根据梯度运行的结果,乙腈含量更高似乎不会提高峰2和3的解析度(高的乙腈含量没有提高2与3峰的分离度),所以梯度HILIC分析得到改善(所以梯度分析是对混合物分离有更合适的,温度将被研究),从而开发出Z终方法,如图21所示。


图20
ACE HILIC-N相中咖啡茵和相关化合物的等度分析

ACE HILIC-N相中咖啡茵和相关化合物的等度分析
色谱柱:ACE 5 HILIC-N,
150 x 4.6 mm
流动相:10 mM甲酸铵,pH3.0(溶于MeCN/H2O中)(94:6 v/v)
流速:1.5 mL/min
温度:25 °C
检测:UV, 275 nm
进样:2 μL
样本:
1) 咖啡茵

2) 茶碱
3) 可可碱
4) 黄嘌呤
5) 次黄嘌呤


温度的降低会提高茶碱与可可碱之间的解析度(分离度),因此,Z终方法(图21)被认为适合其用途。


图21
Z终开发方法:

色谱柱:ACE 5 HILIC-N,150 x 4.6 mm
流动相:A = 10mM甲酸铵(pH3.0)溶于MeCN/H2O中(96:4 v/v)中 B = 10mM甲酸铵(pH3.0)溶于MeCN/H2O(1:1 v/v)中
梯度:0-B在15分钟内,B持续5分钟,下一次进样维持在起始条件20分钟
流速:1.5 mL/min
温度:15 °C
检测:275 nm
进样:2 μL


实例2 – 肌酸和肌酐

肌酸(图22)是使用甘氨酸和精氨酸合成的氨基酸。

它在为体内细胞提供能量方面起着重要作用(在体内主要用于为细胞供能),并形成(生成)副产品肌酐。测定血液中的肌酐,确定肾功能是否正常,其中肌酐水平的增加表示肾可能不会完全过滤废物。(升高表明肾的过滤废物的功能有所降低)

图22
结构和log P肌酸和肌酐数据

图23
使用pH为3.0、4.7和6.0的甲酸铵对ACE HILIC范围的等度筛选对比
样本:
1) 肌酐
2) 肌酸

在三种pH值条件下,利用等度条件对三个HILIC固定相的两种分析物进行筛选。

结果表明:肌酐在三个ACE HILIC相中被适当地保留,但由于过度保留的原因,肌酸在合理的时间内没有洗脱。

根据图17中的流程图,过度保留窗口表示梯度(宽时间段表明梯度方法)可能更适宜。


图24
ACE HILIC-A相下的Z终方法

ACE HILIC-A在pH3.0下选择,进行梯度分析。

标准梯度在10分钟内析出两种目标分析物,并且解析度很高(分离度很高)(数据未显示)。因此,这使得梯度时间进一步减少(这种情况下可以使梯度运行时间进一步减少),从而缩短了整体运行时间。

Z终方法如图24中所示。

色谱柱:150 x 4.6 mm, 5 μm
流动相:
A:2 mM甲酸铵(pH3.0)溶于MeCN/H2O(90:10 v/v)中
B: 2 mM甲酸铵(pH3.0)溶于MeCN/H2O(50:50 v/v)中
梯度:5-55%B,在10分钟内
流速:1.5 mL/min
检测:230 nm
进样:5 μL
样本:
1) 肌酐
2) 肌酸


结论

HILIC是一种用于多用途的极性分析物色谱分析法(对于极性化合物来说是一种通用的色谱分析模式)。

这种方法比较复杂,但如果遵循简单规则,则可实现可再现的HILIC方法(HILIC方法是可以重现性的)。

三个ACE HILIC相(固定相)设计用于HILIC方法开发期间研究选择性,并尽可能快地提供实现所需分离的选项。

ACE HILIC方法验证协议(规程)已成功用于开发一系列的HILIC方法,应为HILIC方法开发活动提供一种结构化的方法。


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