采用带滚珠轴承的流变仪进行振荡测试

概述

振荡模式下的流变实验，不仅可用于测定粘性，还可用于测定材料弹性。与旋转实验相比，振荡实验的其中一项主要优势是，当在线性粘弹性范围内进行实验时，可视为无损实验。特别是，在实验过程中施加作用力不会破坏或损坏样品的微观结构。这就是将振荡实验作为研究复合材料的储存特性及保质期稳定性的shou选方法的原因所在。此外，还可通过振荡实验对相变、结晶和固化过程进行研究。然而，动态振荡实验需要使用配有低摩擦轴承系统、低惯量仪器和高度动态电机的流变仪。因此，此类实验通常专门使用空气轴承型流变仪。在后续研究中，我们展示了功能强劲，但仍具有高度动态的旋转流变仪（带机械轴承）的振荡功能，给出了对各种材料进行不同振荡实验的结果。

简介

在振荡模式下的流变实验期间，样品受到形变（控制形变模式，CD）或剪切应力（控制应力模式，CS）的连续正弦作用中。依照作用类型的不同，实验材料将以应力（CD 模式）或形变（CS 模式）形式作出响应。当所施加应力或形变信号的幅值较低时，样品响应也将呈现正弦形状。该范围被称为线性粘弹性范围，在该范围内进行的各项实验可视为无损实验，即所施加的作用力过低，不足以改变材料的微观结构。依照样品类型的不同，施加的正弦信号及样品的响应信号将出现相移，增量（δ）介于 0°～90°。0° 相移表示样品未显现粘性反应，因此认定样品为纯弹性； 90° 相移意味着某种材料显现纯粘性，无任何弹性响应。在现实生活中，多数复合材料会同时显现粘性和弹性，即粘弹性。振荡测量技术是对材料结构之中隐藏的粘性和弹性进行量化处理的理想选择。当在无损线性粘弹性范围内进行振荡实验时，可研究材料的保质期稳定性。

方    法

流变仪

所有测试均采用 配有 Peltier 温度控制单元的 Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ（图1）。

图 1 配有 Peltier 温度控制单元和平行板 转 子 的 

Thermo ScientificTM HAAKETM ViscotesterTM iQ 流变仪。

这种紧凑型旋转流变仪配备有高度动态的电子换向（EC）电机，该电机允许在控制应力（CS）和控制速率（CR）模式下进行旋转流变实验。

尽管此仪器的轴承为机械轴承，与空气轴承流变仪相比，其轴承摩擦和系统总惯量大得多，但是在一定频率、角偏转和扭矩范围内，也可在CS 模式和 CD 模式下进行振荡实验。表 1  列出了振荡实验的技术参数/测量范围：

表 1 采用 HAAKE Viscotester iQ 流变仪进行振荡实验的技术参数。

样品

所有实验样品均为市售产品。所用非牛顿流体标准物质是美国国家标准与技术研究院（NIST, Gaithersburg, MD, USA）提供的溶解在2,6,10,14-四甲基十五烷的聚异丁烯。

结果

图 2 所示为使用 Viscotester iQ 流变仪对NIST 提供的非牛顿流体标准物质进行振幅扫描的结果。该实验采用 60 mm 的平行板转子进行。测量间隙设定为 0.5 mm。为了进行比较， 还使用配备 35 mm 平行板转子的高端空气轴承流变仪对相同的材料进行了实验。测量间隙设定为 0.5 mm。

图 2 25℃时，NIST 非牛顿标准物质的储能模量G’ 和损耗模量 G”（与形变g成函数关系）。

Viscotester iQ 流变仪的实验结果与空气轴承流变仪实验结果基本一致。针对 G' 和 G''，这两种仪器之间的Z大差值小于 5％。模量数据清楚地表明，被测标准样品的线性与非线性粘弹性范围之间明显存在差异。

从振幅扫描获得的信息表明，可在线性粘弹性范围内进行频率扫描。图 3 所示为 NIST 提供的认证数据及实验结果。

图 3 25℃时，NIST 非牛顿标准物质的储能模量 质期和稳定性。

G’、损耗模量 G” 和复数粘度 Iη*I（与角频率成函数关系）。

从图 3 中可以看出，测得值与标准值非常一致。使用相同的插值法计算此二种情形的储能模量（G'）与损耗模量（G''）的交叉点，该插值法由仪器自带的 RheoWin 操作软件提供。两个计算模量值之间的差异小于 7％。对于交叉频率，值几乎相同。

在确认 HAAKE Viscotester iQ 流变仪振荡测量模式的性能之后，对几种消费品进行了实验。为确定各种材料的线性粘弹性范围，进行了振幅扫描，结果如图 4 所示。

图 4 20℃ 时，不同消费品的储能模量 G’ 和损耗模量 G”（与形变g成函数关系）。

从图 4 中可以看出，有效变形范围取决于材料粘度。由于机械轴承会导致扭矩限制较低， 所以不能在低变形条件下对总粘度较低的材料进行实验。随着粘度的增加，测量范围朝着低变形延伸。尽管存在扭矩限制，但是仍可确定所有这三种实验样品的线性粘弹性范围边界，并进行了频率扫描。

图 5 20℃时，不同消费品的储能模量 G’ 和损耗模量 G”（与频率 f 成函数关系）

图 5 所示为频率扫描的结果。所有实验均在Viscotester iQ  流变仪的Z大频率范围内进行。但是，图中仅显示大于Z小扭矩（200  μNm）的采集数据。正如对此类材料预计的那样，在整个有效频率范围内，这两种化妆品乳剂均具有显著弹性特性。与护体乳相比，护肤霜的 G' 与 G'' 差异较大，表明储存稳定性较高，而相分离倾向较低。在所研究的频率范围内，洗涤剂显示一个交叉点。频率较低时，此材料具有显著粘性；频率较高时，具有更强的弹性特性。

结论

研究表明可用机械轴承旋转流变仪进行振荡实验。虽然相比高性能的低摩擦、低惯量空气轴承流变仪，其测量范围相对有限，但是其实验结果可用于识别各种材料的线性和非线性粘弹性特性。线性粘弹性范围内的频率扫描可显示给定材料的详细微观结构，并根据推断总结出材料的保质期和稳定性。

Jan Philip Plog, Thermo Fisher Scientific, Material Characterization, Karlsruhe, Germany

关键词 流变性，低粘度，水样流体

简介

       由于传感器的扭矩读数小，所以使用旋转流变仪测量水就成为了一种挑战。机械轴承仪器（如Thermo Scientific™ HAAKETM Viscotester™ iQ 流变仪）尤其如此。虽然配备了超低摩擦球轴承，但仪器的转矩下限为 0.2 mNm，与研究级流变仪（如 Thermo Scientific™ HAAKE™ MARS™ 流变仪）相比，高出约 5 个数量级。但仍有许多在业内（如聚合物涂层）进行的相关流变QC测试处理低粘度流体。在本应用指南中，我们将展示如何利用 HAAKE Viscotester iQ 流变仪测试粘度极低的流体。

试验结果与讨论

       图1所示为用于水测试的流变仪设置。HAAKE Viscotester iQ 流变仪配备有直径 48 mm 的温度控制液缸TM-LI-C48 及相应的双狭缝转子 CCB41 DG。为了从粘度如此低的流体中获得有意义的数据，就要对测量例程作相应调整。图 2 所示为适用于如下所示

图 1：Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ 流变仪（带TM-LI-C48 液缸）。

图 2：HAAKE Viscotester iQ 流变仪中用于测试低粘度流体的Thermo Scientific HAAKE RheoWin 常规界面。

       测试的Thermo Scientific™ HAAKE™ RheoWin™ 例程。在此类测试中，Z重要的参数之一就是每个测量点的测量用时，积分时间也很重要。此处，使用45 秒的测量用时和 15 秒的积分时间。通过 Thermo Scientific 提供的外部循环器SC100-A10 实现温度控制。测量温度为 20℃（68℉），选择平衡时间为 3 分钟。除了流变测试外，还使用了HAAKE RheoWin 软件的自动数据分析和报告功能。

图 3：在 20℃ 条件下使用 HAAKE Viscotester iQ 流变仪测试水时，作为剪切速率 γ 的函数的粘度 η 和转矩 M。以对数标度标绘数据。

图 4：直接从 HAAKE RheoWin 软件得到泰勒涡流的情况下，配备双间隙转子 CCB41 DG 的 HAAKE Viscotester iQ 流变仪的计算测量范围。

图 5：在 20℃ 条件下使用 HAAKE Viscotester iQ 流变仪时，作为剪切速率的函数的粘度。以线性标度标绘数据。

       图 3 所示为利用本方法对水进行的 9 次测试的测试结果。由图 3 可看出，各项结果从 0.2 mNm 扭矩开始具有非常高的重复性。不在规定的过程中时，可获得的剪切速率范围有限，但是，可以使用 HAAKE Viscotester iQ 流变仪在约 500～4000 s-1 的 1 个数量级以上测试水。低于 500 s-1 时，扭矩读数低于规范要求，高于 4000 s-1 时，由于泰勒涡流的出现，监测到粘度升高 ^[1]。如图 4 所示，此次涡流出现的位置正是 HAAKE RheoWin“范围计算器”所预测的位置。为进一步强调数据的质量和再现性，在图 5 中显示与图 3 相同的结果，不过，图 5以线性标度标绘而成。由图 5 可看出，HAAKE Viscotester iQ 流变仪能够利用直径较大的双间隙转子测量水。20℃ 时，在泰勒涡不稳定前，所有数据均处于 1.00 mPas（cP）的理论水体粘度 ±10% 的范围内。

结论

       Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ 流变仪为质量控制提供了一种快速、简便且准确的工具。虽然，此流变仪配有机械轴承，但仍可准确评估粘度极低的流体（如水）的粘度。

参考文献

[1] Taylor, G.I. “Stability of a Viscous Liquid containedbetween Two Rotating Cylinders“, 1923. Phil.TransRoyal Society A223, 289–343.

TRACKER自动多功能界面流变仪通过对液滴或气泡的轮廓进行数值分析来确定两种不相溶流体之间的动态表面/界面张力，表征两种不相溶液体之间的界面特性。

TRACKER界面流变仪能够提供全方位的测量：

-上悬滴的气泡或液滴          -表面张力（液体/液体）

-下悬滴的气泡或液滴          -界面张力（液体/液体）

-躺滴                                  -接触角（液体/固体）

-俘泡法的滴或泡                 -动态接触角

-温度                                  -界面膨胀流变学

-压力                                  -粘弹性模量

                                          -刚性系数

                                         -临界胶束浓度(CMC)

强大的图像分析软件：

TRACKER™软件使用算法分析液滴的轮廓，并将其与基于Young-Laplace方程的模型进行拟合，以确定表面张力、 界面张力或接触角。

TRACKER™软件通过在特定的频率和振幅下控制液滴体积或面积的变化，来研究界面的流变特性。

智能模块化设计：

-相交换选项

-高频振荡的压电选项

-压力传感器测量气泡中的拉普拉斯压力选项

-自动临界胶束浓度CMC测定选项

-高温高压腔选项 200°C/200bar

应用广泛：

原油：乳液稳定性、表面活性剂对EOR 的影响、油/岩石/液相之间的动态接触角

化妆品：泡沫/乳液稳定性、配方、动态接触角

药物：包封性、气体溶解性、乳液稳定性

食品：食品泡沫特性、冷冻乳液（冰淇淋）的稳定性、蛋白质、糖或酒精对气泡大小的影响

燃料和沥青：润湿性、乳化性能、动态接触角

润滑剂：润滑剂/材料之间的接触角，表面活性剂对润湿性的影响

流变仪多少钱？这是许多工程技术人员和科研人员在购买流变仪时首先会关注的问题。流变仪作为一种用于测量材料流变性质的高端仪器，广泛应用于化学、材料、食品、制药等行业。不同型号和配置的流变仪，其价格差异较大，因此了解流变仪的价格区间，能够帮助用户根据自己的需求选择合适的设备。本文将从流变仪的基本构造、市场价格因素及购买建议等方面进行分析，为有意购置流变仪的朋友提供参考。

流变仪价格的影响因素

流变仪的价格通常受多个因素的影响，包括其品牌、功能、精度、测量范围、附加设备等。品牌是影响价格的一个重要因素，国际知名品牌的流变仪往往具备更高的测量精度、更完善的售后服务，因此价格也相对较高。流变仪的功能配置也是价格的关键因素。一些基础型号的流变仪仅能进行常规的粘度测量，而高端型号则能够进行更为复杂的流变分析，如动态剪切流变、应力-应变分析等。功能越强大，价格自然也会相应上升。

流变仪的测量范围也是一个不可忽视的价格因素。一些高端流变仪能够适应更广泛的温度、压力条件，并能处理更大范围的流体样本，这使得其价格较为昂贵。而一些基础款的流变仪则适合一般实验室使用，测量范围较窄，价格相对较为亲民。

市场上的流变仪价格区间

根据市场调查，流变仪的价格大致可以分为几个区间。入门级的流变仪通常价格在几千元到几万元之间，适用于基本的粘度测试和简单的流变性质分析。中高端流变仪的价格一般在几万元到十几万元之间，这些仪器通常具备更高的精度和多功能的测量能力，适合科研实验室及工业应用。对于一些超高端流变仪，价格甚至可以达到几十万元，主要应用于对流变学要求非常高的特殊行业，如高分子材料、制药等领域。

如何选择合适的流变仪

选择流变仪时，首先要明确自己的需求。若只是进行简单的粘度测试，价格较为便宜的入门级流变仪就足够使用；而若需要进行更精细的流变测试，或者要处理复杂的流体样本，可能需要选择高端型号。在预算方面，除了考虑仪器本身的价格外，还要关注维护成本、校准费用等后续支出。

选择合适的品牌和供应商也非常重要。知名品牌通常提供更为完善的售后服务和技术支持，能够保障设备长期稳定运行。对于一些小品牌或不太知名的品牌，虽然初期购买价格较低，但其设备的稳定性和售后服务可能会存在一定风险。