2020国抽 | 新增项目三：蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测

       为进一步规范食品安全监督抽检工作，食品药品监管总局组织制定了《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)，对监督抽检的适用范围、产品种类、检验依据、抽样、检验要求、判定原则与结论提出了统一要求。

　　迪马科技参考《国家食品安全监督抽检实施细则》(2020年版)，对部分新增检测项目进行了方法重现，今后将以系列方案的形式为您推送。

GB 22255-2014 · 三氯蔗糖

　　三氯蔗糖是一种新型GX甜味剂，因其甜度高、甜味纯正、无热值、无龋齿性等优点，在食品加工中得到广泛应用。我国食品添加剂使用标准中明确规定了三氯蔗糖的使用范围和限量。有研究表明三氯蔗糖会消灭肠道内的有益菌，可能导致胰岛素和血糖水平发生变化。所以，在过量食用三氯蔗糖的情况下，有可能存在安全风险。

　　2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)中新增了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测，迪马科技参照标准《GB 22255-2014 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》，建立了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测方法，方法定量限0.0075 g/kg (7.5 mg/kg)。

以下为详细解决方案，敬请参考！

蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测

01 适用范围

适用于蔬菜类罐头食品中三氯蔗糖的检测。

02 标准品配制

储备液10.0 mg/mL：称取0.0500 g三氯蔗糖溶于5 mL水中；

中间液1000.0 mg/L：吸取一定量的10.0 mg/mL的储备液，用水配制成1000.0 mg/L；

中间液200.0 mg/L：吸取一定量的1000.0 mg/L中间液，用水配制成200.0 mg/L。

03 提取

(1) 取2.0 g样品，加入20 mL 75%甲醇水，振荡5 min；

(2) 加入1 g中性氧化铝填料，振荡1 min，8000 rpm离心5 min；

(3) 取出上清液，向下层残渣中加入10 mL 75% 甲醇水，振荡5 min，8000 rpm离心5 min；

(4) 取出上清液，合并两次提取液，在50 ℃水浴中减压蒸至1 mL，加入9 mL水复溶，待净化。

04 净化

ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.# 68012)

活化：依次用5 mL甲醇、5 mL水活化；

上样：加入待净化液，弃去流出液；

淋洗：加入5 mL水，弃去流出液；

洗脱：加入3 mL甲醇，收集流出液；

重新溶解：将洗脱液在50 ℃水浴中减压蒸至近干，用1 mL流动相溶解，过微孔滤膜(Cat.# 37180) 供HPLC分析。

05 分析条件

色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99601)

流  速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱  温：35 ℃

检测器：SEDEX LT-ELSD 80

温度：40 ℃，压力：3.5 bar，Gain：8

流动相：A：水；B：乙腈

梯度设置：

06 添加回收结果

表1蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的添加回收结果(%)

三氯蔗糖标准品(15.0 mg/L)检测的液相色谱图

三氯蔗糖标准品(50.0 mg/L)检测的液相色谱图

添加水平为7.5mg/kg的什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

添加水平为50.0mg/kg的什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图

添加水平为7.5mg/kg的荸荠罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

添加水平为50.0mg/kg的荸荠罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

荸荠罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图

添加水平为7.5mg/kg的玉米粒罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

添加水平为50.0mg/kg的玉米粒罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

玉米粒罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图

07 相关通用消耗品

蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测SPE-HPLC法相关产品信息：