双波长扫描法测定虎杖中大黄素的含量

目的

       研究测定虎杖中大黄素的含量；虎杖属于蓼科虎杖属植物，干燥的根具有祛风利湿散瘀定痛ZK化痰功效，是传统中药，其化学成分复杂，所含有的主要成分大黄素具有抗肿瘤抗病毒KJKY平喘等作用。

方法

       采用双波长薄层扫描法，波长扫描条件：硅胶G薄层板，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15:2:1）为展开剂，双波长反射法锯齿扫描，λs=440nm，λr=660nm，线性参数为3，光束狭缝：2mm×2mm。

方法学研究

       线性关系:精密吸取对照品溶液2,4,6,8,10ul,点于同一硅胶G薄层板上，依上述条件展开后进行扫描测定。以其峰面积积分值为纵坐标，以点样量为横坐标，作图，得一条直线，回归方程：Y=1424.926X+ 440.17，r=0.9992.结果表明，大黄素在0.202-1.010ug范围呈现良好的线性关系。结果见表1

表1 线性关系考察

稳定性试验   

       取样品2ul点于薄层板上，展开。每间隔15min测定一次，1h内测定5次，积分值分别为1547.28,1515.13,1508.27,1468.45,1513.32，RSD=1.66%,结果表明1h内稳定。

精密度实验 

       取对照品6ul点于同一薄层板上，展开，将同一板上的5个点样量相同的点扫描，记录峰面积，积分值分别为1328.97,1316.54,1320.17,1332.54,1310.27，RSD=0.69%,结果表明，精密度良好。

重复性实验  

       取虎杖粉末5份，每份约0.37g，精密称定，按“样品溶液的制备”项下处理，取2ul点于薄层板上并测定，结果见表2，结果该批样品含大黄素1.05%，RSD=1.73%,说明重复性良好。

表2 重复性实验

加样回收率试验 

       精密称取已知含量的样品共6份，各加入到大黄素对照品量3.0-4.5mg，按照“供试品液的制备”项下制备依法测定各试验液中大黄素的含量，结果见表3.结果平均回收率为98.04%，RSD=1.47%。

表3 加样回收率试验

结果

       点样量0.202ug-1.010ug,线性关系良好，Y=1424.926X+440.17,r=0.9992;平均回收率为98.04%，RSD=1.47%(n=6)

结论

       方法简便准确，可用于本品质量控制。本试验供试品采用的水解条件是参照《ZG药典》2005版一部虎杖项下的水解条件确定的；本试验采用氯仿提取液回收后直接点样测定，方法简便，灵敏度高，重现幸好，是控制本品内在质量的较理想方法。

摘录：双波长扫描法测定虎杖中大黄素的含量  吕洪艳，李丹，付彬（河南羚锐制药股份有限公司信阳分公司  河南信阳 464000）

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