受新冠肺炎疫情的影响,口罩成为我们出行和复工的日常必需品。对非医务工作者和非疫情严重区人员来说,佩戴日常防护型口罩即可满足需求。
日常防护型口罩的检测标准为 GB/T 32610-2016《日常防护型口罩技术规范》,该标准适用于在日常生活中空气污染环境下滤除颗粒物所佩戴的防护型口罩,规定了基本要求、外观要求、内在质量、过滤效率、防护效果。内在质量指标主要有耐摩擦色牢度、甲醛含量、pH值、可分解致癌芳香胺染料含量、环氧乙烷残留量、吸气阻力、呼气阻力、口罩带及与罩体链接处断裂强度、呼气阀盖牢度、微生物和口罩下方视野。
本文依据国家标准GB/T 32610-2016《日常防护型口罩技术规范》,提供了日常防护型口罩中甲醛和可分解致癌芳香胺染料的解决方案。其中,日常防护型口罩中的甲醛含量可以通过紫外分光光度计和GX液相色谱法测定,可分解致癌芳香胺染料的含量可以通过GX液相色谱法进行分析测定。
1 甲醛含量的测定
甲醛含量的测定——紫外分光光度计法
日常防护型口罩要求甲醛含量≤20 mg/kg,按GB/T 2912.1规定执行。国标GB/T 2912.1-2009规定了通过水萃取及部分水解作用的游离甲醛含量的测定方法,适用于游离甲醛含量为20-3500 mg/kg的纺织品,检出限为20 mg/kg,低于检出限报告的结果为未检出。也就是说,标准GB/T 2912.1-2009要求日常防护型口罩不得检出甲醛。
方法原理
试样在40 ℃的水浴中萃取一定时间,萃取液用乙酰丙酮显色后,在412 nm波长下,用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度,对照标准甲醛工作曲线,计算出样品中游离甲醛的含量。
仪器配置
紫外分光光度计、10 mm石英比色皿
仪器条件
数据模式:光度计
检测波长:412 nm
日立双光束分光光度计U-2900
纺织品甲醛的测定 GX液相色谱法
除了国标GB/T 2912.1-2009规定了用紫外分光光度计的方法测定甲醛的含量,还可以参考国标GB/T 2912.3-2009使用GX液相色谱法对甲醛含量进行分析测定。
方法原理
试样经水萃取蒸汽吸收处理后,以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯腙,用GX液相色谱-紫外检测器或二极管阵列检测器测定,对照标准工作曲线,计算出样品的甲醛含量。
仪器配置
GX液相色谱仪:四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、UV或DAD检测器
色谱条件
色谱柱:C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)
流动相:乙腈+水(65+35)
流速:1.0 mL/min
柱温:30℃
检测波长:355 nm
进样量:20 μL
Primaide
日立GX液相色谱仪
性能zhuo越 操作简便 经久耐用
2 可分解致癌芳香胺染料含量的测定
日常防护型口罩规定禁用可分解致癌芳香胺染料,可分解致癌芳香胺染料按GB/T 17592和GB/T 23344规定执行。一般先按GB/T 17592检测,当检出苯胺和/或1,4-苯二胺时,再按GB/T 23344检测。
纺织品禁用偶氮染料的测定
按照国标GB/T 17592-2006使用GX液相色谱法,检测纺织品中的禁用偶氮染料。
方法原理
样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺,用液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶剂定容,然后用GX液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行定量。
仪器配置
GX液相色谱仪:四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、DAD检测器
色谱条件
色谱柱:C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)
流量:1.0 mL/min
柱温:30℃
进样量:15 μL
检测器:二极管阵列检测器(DAD)
检测波长:240 nm,280 nm,305 nm
流动相A:甲醇
流动相B:0.575 g磷酸二氢铵+0.7 g磷酸氢二钠+100 mL甲醇,用水溶解并定容至1000 mL,pH=6.9
梯度:见表1
chromaster
日立GX液相色谱仪
性能zhuo越 操作简便 经久耐用
纺织品4-氨基偶氮苯的测定
按GB/T 32610-2016《 日常防护型口罩技术规范》要求,当按GB/T17592检出苯胺或1,4-苯二胺时,再按GB/T23344-2009检测。
方法原理
样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原,用液-液分配方法提取分解出的4-氨基偶氮苯,用GX液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行异构体确认,用外标法定量。
仪器配置
GX液相色谱仪:四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、DAD检测器
色谱条件
色谱柱: C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)
流量:1.0 mL/min
柱温:40℃
进样量:20 μL
检测器:二极管阵列检测器(DAD)
检测波长:240 nm,380 nm
流动相A:乙睛
流动相B:0.1%(体积分数)磷酸,即取1 mL磷酸溶于1000 mL水中
梯度:见表2
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