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TOC检测方法:湿法氧化(过硫酸盐)一非色散红外探测(ND

北京磐研科技有限公司 2020-04-07 17:52:31 837  浏览
  • 总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水中有机物的总量,结果以碳(C)的质量浓度(mg/L)表示。碳是一切有机物的共同成分,组成有机物的主要元素,水的TOC值越高,说明水中有机物含量越高,因此,TOC可以作为评价水质有机污染的指标。当然,由于它排除了其他元素,如高含NSP等元素有机物在燃烧氧化过程中,同样参与了氧化反应,但TOCC计结果中并不能反映出这部分有机物的含量。

    总有机碳(Total organic carbonTOC)是水中有机物所含碳的总量,由于有机物是以碳链为骨架的一类化合物,所以这个指标能完全反映有机物对水体的污染水平。为测定水中有机物所含碳量,先把水中有机物的碳氧化成二氧化碳,消除干扰因素后由二氧化碳检测器测定,再由数据处理把二氧化碳气体含量转换成水中有机物的浓度。经过不断的研究实验,TOC检测方法从传统的复杂技术渐渐变成便捷准确。

    TOC检测方法:湿法氧化(过硫酸盐)一非色散红外探测(NDIR)

    测定原理是:过硫酸钾(K2S2O8)是氧化剂,反应过程中,在高温高压条件下,K2S2O8氧化有机物质生成CO2将生成的CO2依次导入NDIR,通过NDIR对CO2进行测量,得到TOC的浓度。湿法氧化基本是在氧化之前经H3PO4处理样品,去除无机碳,而后测量TOC的浓度。氧化机理可用下面的反应式表示:

    有机碳 + S2O82- + H2O - H2SO+ SO42- + 12CO2

    该方法是在氧化之前经磷酸处理待测样品 ,去除无机碳,而后测量 TOC的浓度。现代的TOC连续分析仪中,绝大部分都是湿法氧化。湿法氧化对于复杂的水体(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不适用TOC含量高的水体,但是对于常规水体如地表水、常规海水还是可以的。


    RT1901E总有机碳分析仪,采用了680℃催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR, CO2被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC


    (内容源于网络)


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TOC检测方法:湿法氧化(过硫酸盐)一非色散红外探测(ND

总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水中有机物的总量,结果以碳(C)的质量浓度(mg/L)表示。碳是一切有机物的共同成分,组成有机物的主要元素,水的TOC值越高,说明水中有机物含量越高,因此,TOC可以作为评价水质有机污染的指标。当然,由于它排除了其他元素,如高含NSP等元素有机物在燃烧氧化过程中,同样参与了氧化反应,但TOCC计结果中并不能反映出这部分有机物的含量。

总有机碳(Total organic carbonTOC)是水中有机物所含碳的总量,由于有机物是以碳链为骨架的一类化合物,所以这个指标能完全反映有机物对水体的污染水平。为测定水中有机物所含碳量,先把水中有机物的碳氧化成二氧化碳,消除干扰因素后由二氧化碳检测器测定,再由数据处理把二氧化碳气体含量转换成水中有机物的浓度。经过不断的研究实验,TOC检测方法从传统的复杂技术渐渐变成便捷准确。

TOC检测方法:湿法氧化(过硫酸盐)一非色散红外探测(NDIR)

测定原理是:过硫酸钾(K2S2O8)是氧化剂,反应过程中,在高温高压条件下,K2S2O8氧化有机物质生成CO2将生成的CO2依次导入NDIR,通过NDIR对CO2进行测量,得到TOC的浓度。湿法氧化基本是在氧化之前经H3PO4处理样品,去除无机碳,而后测量TOC的浓度。氧化机理可用下面的反应式表示:

有机碳 + S2O82- + H2O - H2SO+ SO42- + 12CO2

该方法是在氧化之前经磷酸处理待测样品 ,去除无机碳,而后测量 TOC的浓度。现代的TOC连续分析仪中,绝大部分都是湿法氧化。湿法氧化对于复杂的水体(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不适用TOC含量高的水体,但是对于常规水体如地表水、常规海水还是可以的。


RT1901E总有机碳分析仪,采用了680℃催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR, CO2被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC


(内容源于网络)


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浅议清洁验证中TOC检测方法

简介
       清洁验证是一个需要具有完备证明文件的过程,证明制药行业生产设备的清洁是有效的和一致的。清洁验证策略的必要性已经要求去寻找一个定量的、精确的方法,确定制药生产过程中的污染物或者清洁残渣是否存在。
测试方法
       当前有两种清洁验证方法需要采用 TOC 分析:棉签技术和清洗水技术。下面是这两个方法的主要叙述。
棉签技术
       棉签技术需要一些棉花,聚酯、聚亚安酯或者 Teflon®的棉签,采集制药生产罐内部某些区域的样品。这些区域可以是罐的内壁,也可以是一个称作“试样” 的小板(在生产过程中,这个小板悬浮在产品的表面,作为生产用罐清洁和清洗程度的标志物)。棉签放置于要采样的表面,擦拭整个样品表面。 擦拭的方向和压力在清洁标准操作规程(SOP)中作了定义。然后萃取这个采样过的棉签。将棉签放入一个装有酸性溶液的小瓶中,然后执行超声波或者离心处理,Z后分析此酸性溶液的 TOC 浓度。
       也可以通过将棉签放入一个密封的、装有 5%磷酸和 100 克/升过硫酸钠溶液的玻璃安瓿瓶中,之后分析这个棉签浸取液。无机碳形式的二氧化碳被吹扫到环境中,然后密封这个玻璃瓶。玻璃瓶被加热到100℃并保存指定的时间。Z终,打开玻璃瓶, TOC 以二氧化碳的形式被吹出并进行检测。
清洗水方法
       这个过程包括:在产品生产之前分析取自设备的清洗水,然后在清洁和清洗了生产设备之后再次分析这个清洗水。比较两次的分析结果以证实设备的清洁度。
清洁验证中TOC分析的优势
       TOC 分析具有检测原材料、生物制品、清洗物质、清洁剂和其它有机污染物等很多应用场合。 TOC的结果是重复的以及定量的,并且不会受到特定物质的干扰。这使 TOC 的结果能够被快速地进行准确无误的验证。
结论
       通过快速和准确的分析, TOC 分析仪能够检测制药行业生产水中大量的有机污染物。在 TOC 分析的广泛的应用中,OST 和清洁验证只是其中的两项应用。随着法规条例的不断补充, TOC 分析像其它方法和技术一样,其重要性将不断地提高。虽然如此,需要做更多的研究,使 TOC 的分析在制药行业发挥Z大的效率。

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